pH值对氨氮测定中预蒸馏处理的影响研究

深圳市同奥科技有限公司作为水质测定仪厂家,致力于为用户提供水质检测一站式解决方案。用纳氏试剂比色法分析水样中的氨氮含量时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响。该文对水样以硼酸作吸收液进行蒸馏预处理后,调节经硼酸吸收后的水样pH 值,并分别在不同pH 值下测定氨氮含量。研究结果表明,以NaOH 调节经硼酸吸收后的水样pH 值在11.0~12.5,氨氮测定的结果具有较高的准确性。

  • 发布时间:2020-03-18

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:光泽县环境监测站

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深圳市同奥科技有限公司作为水质测定仪厂家,致力于为用户提供水质检测一站式解决方案。用纳氏试剂比色法分析水样中的氨氮含量时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响。该文对水样以硼酸作吸收液进行蒸馏预处理后,调节经硼酸吸收后的水样pH 值,并分别在不同pH 值下测定氨氮含量。研究结果表明,以NaOH 调节经硼酸吸收后的水样pH 值在11.0~12.5,氨氮测定的结果具有较高的准确性。

纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮的国家标准法,该方法具有操作简单、灵敏等优点。使用该方法测定水样时,水样中的金属离子、硫化物、色度和浊度等均干扰测定,需做相应的预处理以消除干扰。为此,在分析时需要做适当的预处理。常用的预处理方法有絮
 凝沉淀法和预蒸馏法。絮凝沉淀法操作简单,耗时少,但对于特殊水样,如絮凝沉淀后仍明显浑浊或絮凝沉淀后无明显浑浊、但加入掩蔽剂和显示剂后变浑浊而导致无法比色,即絮凝沉淀无法去除全部干扰时,可采用预蒸馏法进行水样前处理。

《水质 氨氮测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)要求对经蒸馏预处理的水样须加一定量的NaOH调节水样至中性。从实验反应中可以发现,反应的平衡度很大程度上受到水样中OH-浓度的影响,如果水样中pH 发生变化,则会影响纳氏试剂的显色效果,当水样呈中性或者偏碱性时,则导致测量结果偏小。因此调节水样中的pH 值对于提高测量准确性非常关键。本文对纳氏试剂比色法以硼酸作吸收液进行蒸馏预处理,经硼酸吸收后的水样在不同pH 值情况下对氨氮测定结果的影响进行研究。

1 实验部分

1.1 原理

氨氮是以游离氨(NH3)或铵盐形式存在于水体中,两者的组成比取决于水中的pH 值,当pH 值偏高时,游离氨的比例较高,反之则铵盐的比例较高。以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm 处测量吸光度。

NH3+2(HgI2·2KI)+3NaOH═NH2·HgI·HgO+4KI+3NaI+2H2O

1.2 仪器与试剂

1.2.1 主要仪器

TR 6800NH 氨氮测定仪

智能一体化蒸馏仪

PHB-215X 便携式pH 计。

1.2.2 试剂

无氨水(蒸馏水)。

氨氮试剂(一、二)

500g/L酒石酸钾钠:加热煮沸以驱除氨。

125mg/L NaOH。

轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

0.5g/L 溴百里酚蓝指示剂。

20g/L 硼酸溶液。

10.0mg/L 氨氮标准工作溶液。

2 实验方法与实验数据

2.1 绘制蒸馏法预处理氨氮标准曲线

将50mL 硼酸溶液移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液的液面下。分别取含量为0、25.0、50.0、100、300、500μg 的氨氮标准溶液加入蒸馏烧瓶中,加无氨水至250.0mL。加几滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH 值至6.0(指示剂呈黄色)~7.4(指示剂呈蓝色),加入0.25g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠,立即连接冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为10mL/min,待馏出液达200mL 时,停止蒸馏,加水定容至250.0mL 。取经硼酸吸收后的水样50.0mL,用氢氧化钠调节pH 值。加入掩蔽剂1.0 mL酒石酸钾钠溶液,摇匀。加入1.0 mL 纳氏试剂,摇匀。放置10min 后,在波长420nm 下,用2cm 比色皿以水
 做参比,测量吸光度。按相同步骤,分别调节pH 值在9~10、10~11、11~12、12~12.5 测量吸光度,得出蒸馏法预处理氨氮在不同pH 值范围内的标准曲线。

表1 不同pH 值范围氨氮标准曲线的b、a、R 值

pH值baR
9-105.8x10-31.5x10-30.9996
10-117.3x10-3-2.4x10-30.9998
11-127.4x10-31.6x10-30.9999
12-12.57.7x10-34.5x10-30.9996

根据中国环境监测总站组织制定的《国家地表水环境质量监测任务作业指导书》2017 年版中氨氮的测定,要求标准曲线斜率范围0.0060~0.0078,截距≤0.005。由表1 可知,pH 值在9~10 的曲线斜率为0.0058,低于0.0060,而pH 值在10~12.5 之间的标准曲线均符合要求。

2.2 不同pH 值下同一氨氮标样的测试

采用国家环保局标准样研究所监制,编号2005109(14.9±1.0)mg/L 的标准样品,按与标准曲线相同的步骤进行蒸馏预处理,对经硼酸吸收后的水样用NaOH 分别调节pH 值在10~13,显色测量的吸光度,带入对应pH 值范围内的标准曲线计算浓度。

结合表2 和图1 可知,对于同一浓度的氨氮溶液,通过蒸馏法预处理后的水样比色测定的结果随着pH 值的变化而变化。由表2 可知,pH 值在10~12.5 内测定氨氮标准样品的浓度均符合标准值。而由图1 可见,pH 值在11.0~12.5 测定的氨氮标准样品浓度趋于平稳,最接近标准值,即准确度高且稳定。

表2 不同pH 值下同一氨氮标样测得浓度

PH值10.010.110.211.011.211.311.512.112.212.312.5
浓度mg/L14.2514.3914.5914.8414.8814.9615.0415.0815.1315.1315.15

图1 pH 值对氨氮测定的影响

图1 pH 值对氨氮测定的影响

2.3 同一pH 值下不同氨氮标样的测试

采用国家环保局标准样研究所监制的三个不同浓度的氨氮标准样品,按与标准曲线相同的步骤蒸馏,测量经硼酸吸收后的水样分别在相同pH 值范围内的吸光度,带入对应pH 值范围内的标准曲线计算浓度。由表3 可见,分别以低、中、高三个同浓度的氨氮标液在pH 值10~12.5 测定的结果均符合要求。同一浓度的氨氮标样测定的结果在pH 值11.0~12.5,相对误差较小。

表3 同一pH 值下不同氨氮标样测得浓度

表3 同一pH 值下不同氨氮标样测得浓度

3 结论

研究结果表明,氨氮测定用蒸馏法预处理水样,需要用NaOH 将经硼酸吸收后水样的pH 值调节至11.0~12.5,这样监测结果的准确度更高。

深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用,致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案,经过十多年的发展,贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站 污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。

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