氨氮测定水样中预处理方法的改进

深圳市同奥科技有限公司作为水质测定仪厂家,致力于为用户提供水质检测一站式解决方案。由于工业废水的成分比较复杂,会有一定的色度,或者其他的杂物,导致在氨氮测定时产生一定的干扰,影响测定结果,尤其是在氨氮浓度不高的情况下,色度,或者其他的杂物的存在对测定具有更大的影响,所以,在测定之前应该先对水样进行预处理,然而按照标准法处理可能会降低分析的灵敏度,所以本文主要分析氨氮测定水样中预处理方法的改进措施。

  • 发布时间:2016-12-06

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:乌鲁木齐昆仑环保集团

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深圳市同奥科技有限公司作为水质测定仪厂家,致力于为用户提供水质检测一站式解决方案。由于工业废水的成分比较复杂,会有一定的色度,或者其他的杂物,导致在氨氮测定时产生一定的干扰,影响测定结果,尤其是在氨氮浓度不高的情况下,色度,或者其他的杂物的存在对测定具有更大的影响,所以,在测定之前应该先对水样进行预处理,然而按照标准法处理可能会降低分析的灵敏度,所以本文主要分析氨氮测定水样中预处理方法的改进措施。

一般情况下,由于纳氏试剂比色法和苯酚一次氯酸盐法灵敏度相近,所以经常用这两种防范进行常氨的测定。相比之下,水杨酸一次氯酸钠灵敏度比较高,也可以用来测定氨,另外,其他常见的方法,比如容量法、电极法也可以用于氨的测定。就现有的技术水平来看,纳氏试剂比色法操作容易、灵敏度高,所以使用的最频繁。然而,由于工业废水往往会有一定的色度,干扰了氨的测定,所以在进行测定之前可以先对水样进行一次预处理。实际上,如果完完全全按照已有的方法,就有可能会出现空白值高,精密度差的情况。究其主要原因,还是滤纸质量不好,导致经过滤纸的氨氮含量在每块滤纸上的分布不是均匀状态; 所以说,即便在使用前,用无氨水对滤纸进行多次洗涤,其空白吸光度也还是比较高,这就在很大程度上降低了分析灵敏度,更有甚者,有可能出现全程序空白吸光度超过样品吸光度的不正常现象。

本文根据水样中所含有的污染物质,在原有几种测定方法的基础上对其进行改进,简单、实用,相关实验发现,经过改进之后,预处理方法可以获得稳定的低空白吸光度,能够在很大程度上提高样品测定的灵敏度、精密度和准确度。

1 氨氮污染的原因分析

1.1 氨氮自身的特性

氨氮易溶于水,与大部分物质反应都不会出现沉淀,正因如此,进行污水处理的时候,很难去除氨氮,当污染水体逐渐增多,水中氨氮的浓度就会越来越高。另一方面,氮可以存在于多种化合物中,所以想将氮从水中转移出去也并非难事。

1.2 人类活动的影响

现代经济水平与科学技术的提高,对人类的生产生活产生了很大的影响,加快了生产生活的速度,带来了严重的污染,产生大量含氨氮类的物质。比如,人类与动物的排泄物、生活垃圾、工业垃圾等等,经过一定的发酵都会产生大量的氨氮物质,其含量高达几十毫克每立方米到几千毫克每立方米,尤其是工业污染,为环境造成严重的损害。

2 水样的预处理方法改进

一般情况下,采集的水样色度较大、浑浊或者有其他物质存在,就会对水样测定氨带去一定的干扰,影响测定结果。这种情况下,先对水样物质进行初步的分析,然后对水样做出预处理。如果水样较清,可以使用絮凝沉淀法,如果水样中污染物质较多,成分复杂,可以使用蒸馏法进行预处理。

2.1 絮凝沉淀法

絮凝沉淀法的原理,是选用无机絮凝剂( 如硫酸铝) 和有机阴离子型絮凝剂聚丙烯酞按( PAM) 配制成水溶液加入待测水中,便会产生压缩双电层,使水中的悬浮微粒失去稳定性,胶粒物相互凝聚使微粒增大,形成絮凝体、矾花。当絮凝体逐渐增大,其自重相应增加,当自重达到一定值,变回脱离水相沉淀,以此去掉水样中的悬浮物。最后,在水样中加入一定量的硫酸锌与氢氧化钠,两者发生化学反应生成沉淀,对水样进行过滤,消除水样的颜色与其中的沉淀。

2.1.1 预处理改进措施

准备中速定性滤纸,将其进行折叠,然后放在短颈漏斗中,使用超纯水反复冲洗,一般每次冲洗的水量大概为100mL,冲洗四次。选取50mL 水样,依次往其中加入1 滴氢氧化锌、1mL 硫酸锌、1 滴氢氧化钠,然后盖塞,摇匀,然后,再向其中加入适量氢氧化钠,大概0. 05 ~0. 1mL,使得pH 值在6. 5 左右,摇匀,然后使用上述处理过的中速定性滤纸进行过滤。溶液滤入25mL 比色管,过滤至标线。

2.1.2 校准曲线的绘制

准备八个50mL 比色管,分别在这八个比色管中加入分别加入标准使用液,体积分别为0,0. 50,1. 00,2. 00,3. 00,5. 00,7. 00,10. 00mL,然后用水将这些标准液稀释至标线,按样品预处理方法加入0. 5mL酒石酸钾钠溶液,接着加入0. 5mL 纳氏试剂,摇匀,搁置20 分钟,在波长420nm 处,用2cm 比色皿,以水做参比,测量吸光度。

2.1.3 样品的测定

如果水样中氨氮的浓度大于2mg /L,可以取适量水样,加水稀释,至50mL 比色管的标线,其他按照1. 2 中所述操作。

2.1.4 结论

以上对絮凝沉淀预处理方法进行了改进,校准曲线具有比较稳定的斜率,试验所用的所用样品都在可以控制的范围内。用改进之后的方法,对水样进行测定之后发现,其样品精密度比较好,相对偏差在3%以内,具有很高的准确度,同时,加标回收率高达94% 到104%,所有这些指标都在环测的技术标准要求内。另一方面,与标准法相比,改进措施所取的水样与添加的试剂都减少了一半,这样的做法,技能达到比色用量的要求,还能够降低试验对环境造成损害的程度,同时还能够在一定程度上减少实验成本。对絮凝沉淀法进行改进之后,不仅用量减少,过滤时间也减少了很多,大大提高了实验效率,对于样品较多的情况比较适合。尤其是对于工业用水的污染以及地表水的污染中,由于水体量较大,采用絮凝沉淀法改进措施非常合适,所以,该法应该得到良好的推广。

2.2 蒸馏法

调节水样pH 值,使其介于6. 0 ~ 7. 4 之间,可以加入适量的氧化镁,保证水样呈微碱性,通过蒸馏法,水样中氨释放出来,被硫酸或硼酸溶液吸收。如果使用水杨酸一次氯酸盐分光光度法,那么吸收液就是硫酸溶液。如果使用纳氏试剂分光光度法,吸收液就是硼酸溶液。主要实验步骤如下。

预处理改进措施: 在凯氏瓶中加入250mL 水样,向其中加入0. 25g氧化镁、适量玻璃珠,然后开始蒸馏,直到没有氨氮排出为止,然后去掉瓶内剩下的液体。具体操作如下。

当氨氮浓度不高时,取250mL 水样; 当氨氮浓度较高时,取适量水样,向其中加水至250mL,取样的多少以氨氮含量在2. 5mg 以内为标准。将取好的水样放入凯氏瓶中,加入适量酚蓝指示液,然后根据颜色显示,将溶液的pH 值调到7 附近。向其中加入0. 25g 氧化镁和适量的玻璃珠,将氮球与冷凝管连接起来,将导管插入吸收液,下端莫如液面。然偶加热进行蒸馏,当馏出液达到200mL 的时候,停止加热,定容至250mL。

2.3 直接纳氏比色法

根据现行的生活饮用水的标准检验方法,氨氮的混凝沉淀法在检验水的过程中容易出现胶溶现象,出现胶溶现象后很难用比色法来进行直接测定。通过改进混凝沉淀法,对水样进行简单的预处理,就可以直接纳氏比色法来测定。

改进措施: 在100ml 的比色管中倒入100ml 浑浊浑浊度大于20 度的水样,将10%的硫酸锌溶液1ml 加入到比色管中并混匀,在将24%的氢氧化钠溶液0. 3 ~ 0. 4ml 加入比色管中,将溶液的pH 值调为10. 5,摇晃比色管至混合液开始呈现絮状,然后再加入0. 5mg 的氢氧化钠,将比色管中液体摇均匀,静置比色管,将管内上层50ml 的液体取出用钠氏比色法进行直接直接测定。

3 结语

在实际操作中,有多种方法可以选择,达到测定水样中氨氮的目的,但是各自有各自的使用范围,应该合理选择。在我国的规范标准中,推荐使用的是分光光度法,主要就是由于这种方法的设备简单、容易操作。另外,因为水样的成分比较复杂,而且没有统一性,所以,在进行水样的氨氮分析的时候,就有了更高的要求,比如说要求仪器更小,操作更简单,操作方法更人性,试验容易维护等等,同时这也是一种趋势。

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