水质检测中氨氮测定值大于总氮测定值是什么原因

某屠宰场购买了深圳市同奥科技有限公司的水质测定仪,现有一经处理后的污水过程水水样,需要测定氨氮和总氮含量,以便为污水处理厂设计后续污水处理工艺时提供数据支持。众所周知,氨氮是包含于总氮的,因此氨氮的值是小于等于总氮的,但该水样在测定过程中经常会出现氨氮大于总氮的情况,用户怀疑是仪器出了问题,寻求同奥科技技术人员协助检测。同奥科技技术工程师来到用户现场为用户现场测定并解决该问题。

  • 发布时间:2023-11-15

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

某屠宰场购买了深圳市同奥科技有限公司水质测定仪,现有一经处理后的污水过程水水样,需要测定氨氮和总氮含量,以便为污水处理厂设计后续污水处理工艺时提供数据支持。众所周知,氨氮是包含于总氮的,因此氨氮的值是小于等于总氮的,但该水样在测定过程中经常会出现氨氮大于总氮的情况,用户怀疑是仪器出了问题,寻求同奥科技技术人员协助检测。同奥科技技术工程师来到用户现场为用户现场测定并解决该问题。

名词定义

在解决该水样中的氨氮测定值为何会高于总氮值之前,我们先了解一下氨氮和总氮的定义。

氨氮(NH3-N)

水中的氨氮指以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。有关氨氮的定义等信息,详情查看《氨氮是什么》一文。

总氮(TN)

总氮,简称为TN,水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮,以每升水含氮毫克数计算。常被用来表示水体受营养物质污染的程度。有关总氮的定义等信息,详情查看《总氮是什么,来此围观》一文。

有关氨氮和总氮之间的关系,详情查看《一文了解氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮之间的关系》一文,通过该文,您不仅可以了解到氨氮和总氮之间的关系,还能详细了解氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮之间的联系。

场景分析

同奥科技技术工程师来到用户现场后,与操作人员进行了详细的沟通,发现用户的操作人员无论是在操作流程上还是在干扰去除上,对多参数水质测定仪的掌握都十分熟练,在测定其它水样时也未发现问题,就是在测定浓度较高的水样时会出现氨氮大于总氮的现象。

根据操作人员描述,他们已经用氨氮质控样和总氮质控样对多参数水质检测仪进行了验证,仪器数据没有问题。为节省时间,根据用户所述,无需验证其操作正确性,同奥科技技术人员根据现场情况对水样进行了分析。用户拿出一个刚测过的水样,表示该水样氨氮测定值在67.8mg/L,但是总氮测定值仅有62.7mg/L。

该结果明显有问题,但可以作为选择操作量程及程序的数据参考。同奥科技总氮检测仪的测定量程为0-100mg/L,分0-20mg/L、20-100mg/L两个量程分段,当总氮超出该量程时,将水样中的总氮值稀释到对应量程即可。氨氮测定仪的测定量程为0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L两个量程分段,当氨氮超出该量程时,将水样中的氨氮值稀释到对应量程即可。使用总氮测定仪和氨氮测定仪测定时,思路为:

① 预判样品浓度值范围,确定测定时需要的测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的操作流程对水样进行预处理;

③ 在氨氮测定仪和总氮测定仪对应的氨氮及总氮程序上进行数据读取。

根据用户已经测得的数据,该水样中的氨氮浓度值比较大,已经超出量程范围,此时可将该水样直接稀释50倍(可测定氨氮值不超过250mg/L的水样),在氨氮0-5mg/L的量程范围进行检测,检测结果乘以50即可。而总氮值是大于等于氨氮的,根据用户氨氮的测定结果及经验值,可直接使用总氮20-100mg/L的量程进行操作。 下面我们将根据分析情况确定检测、检测耗材及配套实验用具。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪(用户购买的为同奥TR6900 多参数水质检测仪)

TDR-30S 双温区智能消解仪(该仪器为TR6900多参数水质检测仪的配套前处理设备)

总氮试剂(含总氮试剂一、总氮试剂二、总氮试剂三、总氮试剂四);氨氮(含氨氮试剂一、氨氮试剂二)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水、试剂)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

试管架(用来放置试管的架子)

实验过程

氨氮测定仪操作流程

氨氮测定仪操作流程

取2mL水样原液加入100mL规格的容量瓶内,加蒸馏水至刻度线,摇匀,即可得到稀释50倍后的水样稀释液。氨氮测定仪的详细操作流程可前往《氨氮试剂简易操作流程》查看。

① 取2支空消解比色一体管,其中一支做空白水样,另外一支做待测水样,打开管盖;

② 使用移液枪,取5mL蒸馏水加入其中一支消解比色一体管中(空白水样),取5mL稀释50倍后的水样加入另一支消解比色一体管中(待测样品);

③ 向2支管中分别滴入2滴氨氮试剂一,加盖摇匀,再向2支管中加入3滴氨氮试剂二,加盖摇匀,静置10min;

④ 静置过程中,对该待测样品进行对光观察,待测样品显示淡黄色,但澄清透亮,无其它异常,说明该水样无明显干扰;

⑤ 静置10min后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"氨氮L"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键后,显示氨氮浓度值为1.36mg/L。

 

总氮测定仪操作流程

总氮测定仪操作流程

根据上述分析,总氮直接采用20-100mg/L量程范围的操作步骤进行测定即可。总氮测定仪的详细操作步骤可前往《总氮试剂简易操作流程》查看。

① 打开消解仪,选择总氮消解模式(125℃,30min),按启动键,消解仪开始升温;

② 取2支消解比色一体管,打开管盖(注意管盖不要弄混);

③ 使用移液枪,取2mL蒸馏水加入其中一支消解比色一体管中(空白消解管),取0.4mL待测水样加入另一支消解比色一体管中,再补加1.6mL的蒸馏水(待测样品消解管);

④ 分别向两支消解比色一体管中加入1mL总氮试剂一,立即加盖拧紧并摇匀(确保拧紧,以防加热过程有氨气或水蒸气跑出影响检测结果),待消解仪蜂鸣报警时,将2支管放入消解仪,盖上消解仪防护罩,按启动键一键开启消解。

⑤ 待消解仪再次报警时,将2支管取出,冷却至室温(注意高温,谨防烫伤,可自然冷却,也可自然冷却2-3分钟后水冷);

⑥ 冷却至室温后,将两支管再次上下颠倒数次摇匀,再将管盖打开。分别向两支消解比色一体管中加入0.5mL总氮试剂二,加盖摇匀。

⑦ 另取两支空消解比色一体管,分别加入0.8mL总氮试剂三和3.2mL总氮试剂四。将空白消解管中的液体取出1mL加入其中一支管中(空白样品),将待测样品消解管中的液体取出1mL加入另一只管中(待测样品),加盖摇匀,静置10分钟。

⑧ 静置10分钟后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"总氮H"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键,显示总氮浓度值为78.6mg/L。

实验总结

按照上述操作步骤进行操作后,氨氮测定值为1.36mg/L,乘以50倍稀释倍数,氨氮的最终浓度值为68mg/L,用户测的氨氮值为67.8mg/L,两个结果几乎无误差,说明用户操作没有问题,那么问题基本上就出在总氮的测定上了;而总氮的测定结果为78.6mg/L,高于总氮(后水样送往第三方专业检测机构,测定结果为80.2mg/L,两个结果的相对误差仅2%,因此结果一致、有效)。

根据同奥科技技术工程师操作的过程,注意文中总氮测定时标注的两处加粗位置,“立即加盖拧紧”、“将两支管再次上下颠倒数次摇匀,再将管盖打开” ,这是一些用户操作时未注意的点。使用总氮测定仪测定总氮时,当水样中的氨氮含量较高时,当加入总氮试剂后,总氮试剂中有碱性过硫酸钾,氨氮在碱性条件下形成氨水,氨水易挥发成氨气,如果加入试剂后不及时盖上管盖,或消解完成冷却后不将管中空气与液体混匀,会导致氨气溢出,从而导致总氮测定结果偏低。而氨氮较高且水样中主要成分为氨氮时,当氨气溢出后,总氮测定值往往容易小于氨氮测定值。

氨氮测定值大于总氮的其它原因

以上即为该客户水样氨氮测定值为何大于总氮测定值的原因。当然,在日常检测中,氨氮大于总氮的原因可能不止这一个原因,下面同奥科技为大家列举几种常见的情况供大家参考。

水样氨氮较高且水样中主要成分为氨氮,即本文所述的案例;

氮化合物在各种环境下是不断变化的,各种形态的氮存在转换关系(详情查看《一文了解氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有机氮之间的关系》一文。),因此需要妥善保存,水样的保存方式参考《一文带你详细了解COD氨氮总磷总氮水样的采集、保存、取样测定技巧》一文,未妥善保存的水样,需同一时间测定方有效。

操作人员、检测设备不同造成的影响。如两个不同的人员测定不同的项目,因操作人员的手法、测定时间等情况,可能造成较大误差;或采用不同厂家的仪器测定不同项目,仪器本身准确度带来的误差。

测定氨氮水样时水样浑浊,或水样中存在干扰(如钙镁离子、余氯等),加入氨氮试剂后产生浑浊,仪器将悬浮物阻挡的光误认为样品吸光度造成的氨氮测定值偏大。

处理氨氮测定时的干扰物质不完全,如絮凝沉淀不完全。

检测环境氨气很高,测定总氮后再测氨氮,水样在空气中融入了许多氨气,导致氨氮测定结果偏高。可参考客户现场案例——《氨氮空白样品加入试剂后显示黄色,且氨氮测定值偏低或为0是什么原因》

总氮测定结果偏低,除本文的案例情形外,可能因为总氮试剂过期或质量不合格,消解时导致氮分解不完全。

使用的玻璃器皿等未清洗干净,或移液工具等出现误差。

深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用,致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案,主营COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪、总氮测定仪、多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展,贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站、污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。

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