场景描述
某污水处理厂想采购同奥水质测定仪,现寄来一水样,需要采用总氮测定仪对样品中的总氮进行测定,以验证该水样是否超标。已知该水样为污水处理后的排放水,该客户的污水总氮排放标准为15mg/L,观察水样状态,淡黄色、无味、无悬浮物等,澄清透亮,请详述该水样的预处理方法及总氮测定过程。
场景分析
同奥科技总氮检测仪的测定量程为0-100mg/L,分0-20mg/L、20-100mg/L两个量程分段,当总氮超出该量程时,将水样中的总氮值稀释到对应量程即可。使用总氮测定仪测定总氮时,思路为:
① 预判总氮浓度值范围,确定测定时需要的测定程序;
② 排除干扰后,按照对应的操作流程对水样进行预处理;
③ 在总氮测定仪对应的总氮程序上进行总氮测定。
根据场景描述中所说,该水样为处理后的排放水,排放标准为15mg/L,那么可以预估该水样一般不会超过标准,使用0-20mg/L的量程直接进行操作即可。观察状态,淡黄色、无悬浮物等,澄清透亮,因此该水样无需进行特别处理,直接取样检测即可。
下面我们将根据分析情况确定检测、检测耗材及配套实验用具。
实验工具
TR6900 多参数水质测定仪或TR6900N 总氮测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)
TDR-16A 多功能智能消解仪或TDR-30S 双温区智能消解仪(本文以TDR-30S 双温区智能消解仪为例)
总氮试剂(含总氮试剂一、总氮试剂二、总氮试剂三、总氮试剂四)
自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水、试剂)
消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)
无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)
蒸馏水(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)
试管架(用来放置试管的架子)
TR690 多参数水质检测仪
TDR-30S 多功能智能双温区消解仪
实验过程
总氮试剂操作流程
对于总氮浓度预判值不超过0-20mg/L范围的水样来说,直接取2mL水样进行检测即可,总氮值包含悬浮物中的总氮,因此有悬浮物的水样需要摇匀后测定,该水样无悬浮物,可摇匀也可无需摇匀,为避免一些看不清楚的悬浮物存在,建议摇匀。总氮的详细操作步骤可前往《总氮试剂简易操作流程》查看。
① 打开消解仪,选择总氮消解模式(125℃,30min),按启动键,消解仪开始升温;
② 取2支消解比色一体管,打开管盖(注意管盖不要弄混);
③ 使用移液枪,取2mL蒸馏水加入其中一支消解比色一体管中(空白消解管),取2mL待测水样加入另一支消解比色一体管中(待测样品消解管);
④ 分别向两支消解比色一体管中加入1mL总氮试剂一,加盖拧紧并摇匀(确保拧紧,以防加热过程有水蒸气跑出影响检测结果),待消解仪蜂鸣报警时,将2支管放入消解仪,盖上消解仪防护罩,按启动键一键开启消解。
⑤ 待消解仪再次报警时,将2支管取出,冷却至室温(注意高温,谨防烫伤,可自然冷却,也可自然冷却2-3分钟后水冷);
⑥ 冷却至室温后,分别向两支消解比色一体管中加入0.5mL总氮试剂二,加盖摇匀。
⑦ 另取两支空消解比色一体管,分别加入0.8mL总氮试剂三和3.2mL总氮试剂四。将空白消解管中的液体取出1mL加入其中一支管中(空白样品),将待测样品消解管中的液体取出1mL加入另一只管中(待测样品),加盖摇匀,静置10分钟。
⑧ 静置10分钟后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"总氮L"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示总氮浓度值。
实验总结
按照上述操作步骤进行操作后,即可显示总氮测定结果。本案例中,总氮测定结果为8.26mg/L,远低于排放标准,水样合格。
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