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如何使用总磷检测仪测定有悬浮物且浓度范围不确定的污水水样
某用户寄过来一个水样，现需要使用水质测定仪对该水样中的总磷进行测定。已知该水样为该公司生产过程某一环节清洗产品后的废水，工艺过程无钙镁离子等混入，当总磷含量超出一定范围，会对产品质量造成影响，现需要确定该环节水样质量值是否超标，以便优化生产工艺。观察该水样状态，无色、淡黄色、有明显的悬浮物，请详述该水样的预处理方法及总磷测定过程。
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发布时间：2023-11-15
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作者：深圳市同奥科技有限公司
来源：同奥宣传部
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场景描述
某用户寄过来一个水样，现需要使用水质测定仪对该水样中的总磷进行测定。已知该水样为该公司生产过程某一环节清洗产品后的废水，工艺过程无其它总磷检测干扰物混入，当总磷含量超出一定范围，会对产品质量造成影响，现需要确定该环节水样质量值是否超标，以便优化生产工艺。观察该水样状态，无味、淡黄色、有明显的悬浮物，请详述该水样的预处理方法及总磷测定过程。
场景分析
同奥科技总磷检测仪的测定量程为0-20mg/L，分0-2mg/L、2-20mg/L两个量程分段，当超出量程范围稀释即可。使用总磷测定仪测定总磷时，思路为：
① 预判总磷浓度值范围，确定测定时需要的测定程序；
② 排除干扰后，按照对应的操作流程对水样进行预处理；
③ 在总磷测定仪对应的总磷程序上进行总磷测定。
根据场景描述中所说，该水样为生产过程某一环节的清洗水，并未给出总磷的浓度值范围，因此暂时无法确认使用哪个总磷量程范围进行测定；而观察该水样状态，无味、淡黄色，总磷的测定对这两个现象并无特别要求，且工艺过程无其它总磷检测干扰物混入，因此无需进行特殊处理。对于有明显的悬浮物这一描述，此时无需关心，测定时注意取样方式即可（后文会有详述）。
下面我们将根据分析情况确定检测仪器、检测耗材及配套实验用具。
实验工具
TR6900 多参数水质测定仪或TR6900P 总磷测定仪（本文以TR6900 多参数水质测定仪为例）
TDR-16A 多功能智能消解仪或TDR-30S 双温区智能消解仪（本文以TDR-30S 双温区智能消解仪为例）
总磷试剂（已配制）（总磷试剂出厂为粉包试剂，仅需用户加入蒸馏水溶解即可）
自动移液枪（主要用来移取水样、蒸馏水、试剂）
消解比色一体管（水样与试剂反应的器皿）
无尘布（用来擦拭试管上的污渍、指纹等）
蒸馏水（用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用）
试管架（用来放置试管的架子）
TR690 多参数水质检测仪
TDR-30S 多功能智能双温区消解仪
实验过程
总磷试剂操作流程
总磷是指所有形态的磷，水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。在GB11893-89《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》中有明确规定，总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。该水样有悬浮物，而水中悬浮物也可能包含磷，因此当总磷水样中有悬浮物时，需摇匀后再进行取样测定。总磷的详细操作步骤可前往《总磷试剂简易操作流程》查看。
该水样无法确认总磷含量范围，因此无法确认使用的总磷量程，为节约时间，我们可同时按照不同量程的操作方式进行操作，最终根据检测出的数据进行分析，确认总磷最终浓度值。同奥科技总磷测定仪的测定量程为0-20mg/L，分0-2mg/L、2-20mg/L两个量程分段，当超出量程范围时稀释即可。那么我们可以同时做0-2mg/L、2-20mg/L及稀释水样三个样品。
总磷测定仪使用的总磷试剂，无论是高量程还是低量程，试剂是一样的，因此空白仅需做一个即可。对于稀释水样，可将水样在2-20mg/L的基础上再稀释10倍，可以测定20-200mg/L范围内的总磷，即相当于0-2mg/L范围内稀释100倍。因此总磷稀释样品，可直接稀释100倍，然后按照0-2mg/L范围内的操作进行测定。
① 打开消解仪，选择总磷消解模式（125℃，30min），按启动键，消解仪开始升温；
② 取4支消解比色一体管，编号1#管（空白样品）、2#管（0-2mg/L范围待测样品）、3#管（2-20mg/L范围待测样品）、4#管（稀释100倍后待测样品），打开管盖（注意管盖不要弄混）；
③ 使用移液枪，取5mL蒸馏水加入1#管中（空白样品），取5mL待测水样加入2#管中（2#待测样品）；取0.5mL待测样品加入3#管中，再补加4.5mL蒸馏水（3#待测样品）；取5mL 稀释100倍后的待测水样加入4#管中（4#待测样品）；
④ 分别向4支消解比色一体管中加入1mL总磷试剂一，加盖拧紧并摇匀（确保拧紧，以防加热过程有水蒸气跑出影响检测结果），待消解仪蜂鸣报警时，将4支管放入消解仪，盖上消解仪防护罩，按启动键一键开启消解。
⑤ 待消解仪再次报警时，将4支管取出，冷却至室温（注意高温，谨防烫伤，可自然冷却，也可自然冷却2-3分钟后水冷）；
⑥ 冷却至室温后，分别向4支消解比色一体管中滴入4滴总磷试剂二，加盖摇匀；再分别向4支消解比色一体管中加入6滴总磷试剂三，加盖摇匀，静置10分钟。
⑦ 静置10分钟后，打开TR6900 多参数水质测定仪，按程序键，选择"总磷L"程序，将空白样品擦拭干净放入比色槽，按零点键，将2#待测样品擦拭干净放入比色槽，按测量键即可显示2#待测样品总磷浓度值。
⑧ 将4#待测样品擦拭干净放入比色槽，按测量键即可显示4#待测样品总磷浓度值。
⑨ 按程序键，选择"总磷H"程序，将空白样品擦拭干净放入比色槽，按零点键，将3#待测样品擦拭干净放入比色槽，按测量键即可显示3#待测样品总磷浓度值。
实验总结
按照上述操作步骤进行操作后，即可显示总磷测定结果。在总磷测定仪显示屏上，如果2#待测样品总磷显示值在0-2mg/L之间，则以该结果为准，如果0-2mg/L范围显示超量程提示，则观察3#待测样品值，如果3#待测样品总磷显示值在2-20mg/L之间，则以此时总磷测定仪显示的该结果为准；如果2-20mg/L范围内还是显示超量程提示，观察4#待测样品值，如果4#待测样品总磷显示值在0-2mg/L之间，则以此时总磷测定仪显示的该结果为准，将该结果乘以稀释倍数100倍即为该水样的最终总磷浓度值。如果还是显示超量程提示，需加大稀释倍数后重新测定。
在本案例中，最终3#待测水样总磷测定结果显示为16.53mg/L，在2-20mg/L量程范围内，而2#水样显示“超量程”，4#水样显示值0.161mg/L，乘以稀释倍数100倍即16.1mg/L，原则上我们以稀释倍数小的结果为准。因此该水样的总磷浓度值为16.53mg/L。
深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用，致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案，主营COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪、总氮测定仪、多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展，贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。
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