如何使用总磷检测仪测定有悬浮物且浓度范围不确定的污水水样

某用户寄过来一个水样,现需要使用水质测定仪对该水样中的总磷进行测定。已知该水样为该公司生产过程某一环节清洗产品后的废水,工艺过程无钙镁离子等混入,当总磷含量超出一定范围,会对产品质量造成影响,现需要确定该环节水样质量值是否超标,以便优化生产工艺。观察该水样状态,无色、淡黄色、有明显的悬浮物,请详述该水样的预处理方法及总磷测定过程。

  • 发布时间:2023-11-15

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

某用户寄过来一个水样,现需要使用水质测定仪对该水样中的总磷进行测定。已知该水样为该公司生产过程某一环节清洗产品后的废水,工艺过程无其它总磷检测干扰物混入,当总磷含量超出一定范围,会对产品质量造成影响,现需要确定该环节水样质量值是否超标,以便优化生产工艺。观察该水样状态,无味、淡黄色、有明显的悬浮物,请详述该水样的预处理方法及总磷测定过程。

场景分析

同奥科技总磷检测仪的测定量程为0-20mg/L,分0-2mg/L、2-20mg/L两个量程分段,当超出量程范围稀释即可。使用总磷测定仪测定总磷时,思路为:

① 预判总磷浓度值范围,确定测定时需要的测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的操作流程对水样进行预处理;

③ 在总磷测定仪对应的总磷程序上进行总磷测定。

根据场景描述中所说,该水样为生产过程某一环节的清洗水,并未给出总磷的浓度值范围,因此暂时无法确认使用哪个总磷量程范围进行测定;而观察该水样状态,无味、淡黄色,总磷的测定对这两个现象并无特别要求,且工艺过程无其它总磷检测干扰物混入,因此无需进行特殊处理。对于有明显的悬浮物这一描述,此时无需关心,测定时注意取样方式即可(后文会有详述)。

下面我们将根据分析情况确定检测仪器、检测耗材及配套实验用具。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900P 总磷测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

TDR-16A 多功能智能消解仪或TDR-30S 双温区智能消解仪(本文以TDR-30S 双温区智能消解仪为例)

总磷试剂(已配制)(总磷试剂出厂为粉包试剂,仅需用户加入蒸馏水溶解即可)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水、试剂)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

试管架(用来放置试管的架子)

实验过程

总磷试剂操作流程

总磷测定仪操作流程

总磷是指所有形态的磷,水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。在GB11893-89《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》中有明确规定,总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。该水样有悬浮物,而水中悬浮物也可能包含磷,因此当总磷水样中有悬浮物时,需摇匀后再进行取样测定。总磷的详细操作步骤可前往《总磷试剂简易操作流程》查看。

该水样无法确认总磷含量范围,因此无法确认使用的总磷量程,为节约时间,我们可同时按照不同量程的操作方式进行操作,最终根据检测出的数据进行分析,确认总磷最终浓度值。同奥科技总磷测定仪的测定量程为0-20mg/L,分0-2mg/L、2-20mg/L两个量程分段,当超出量程范围时稀释即可。那么我们可以同时做0-2mg/L、2-20mg/L及稀释水样三个样品。

总磷测定仪使用的总磷试剂,无论是高量程还是低量程,试剂是一样的,因此空白仅需做一个即可。对于稀释水样,可将水样在2-20mg/L的基础上再稀释10倍,可以测定20-200mg/L范围内的总磷,即相当于0-2mg/L范围内稀释100倍。因此总磷稀释样品,可直接稀释100倍,然后按照0-2mg/L范围内的操作进行测定。

① 打开消解仪,选择总磷消解模式(125℃,30min),按启动键,消解仪开始升温;

② 取4支消解比色一体管,编号1#管(空白样品)、2#管(0-2mg/L范围待测样品)、3#管(2-20mg/L范围待测样品)、4#管(稀释100倍后待测样品),打开管盖(注意管盖不要弄混);

③ 使用移液枪,取5mL蒸馏水加入1#管中(空白样品),取5mL待测水样加入2#管中(2#待测样品);取0.5mL待测样品加入3#管中,再补加4.5mL蒸馏水(3#待测样品);取5mL 稀释100倍后的待测水样加入4#管中(4#待测样品);

④ 分别向4支消解比色一体管中加入1mL总磷试剂一,加盖拧紧并摇匀(确保拧紧,以防加热过程有水蒸气跑出影响检测结果),待消解仪蜂鸣报警时,将4支管放入消解仪,盖上消解仪防护罩,按启动键一键开启消解。

⑤ 待消解仪再次报警时,将4支管取出,冷却至室温(注意高温,谨防烫伤,可自然冷却,也可自然冷却2-3分钟后水冷);

⑥ 冷却至室温后,分别向4支消解比色一体管中滴入4滴总磷试剂二,加盖摇匀;再分别向4支消解比色一体管中加入6滴总磷试剂三,加盖摇匀,静置10分钟。

⑦ 静置10分钟后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"总磷L"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将2#待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示2#待测样品总磷浓度值。

⑧ 将4#待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示4#待测样品总磷浓度值。

⑨ 按程序键,选择"总磷H"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将3#待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示3#待测样品总磷浓度值。

实验总结

按照上述操作步骤进行操作后,即可显示总磷测定结果。在总磷测定仪显示屏上,如果2#待测样品总磷显示值在0-2mg/L之间,则以该结果为准,如果0-2mg/L范围显示超量程提示,则观察3#待测样品值,如果3#待测样品总磷显示值在2-20mg/L之间,则以此时总磷测定仪显示的该结果为准;如果2-20mg/L范围内还是显示超量程提示,观察4#待测样品值,如果4#待测样品总磷显示值在0-2mg/L之间,则以此时总磷测定仪显示的该结果为准,将该结果乘以稀释倍数100倍即为该水样的最终总磷浓度值。如果还是显示超量程提示,需加大稀释倍数后重新测定。

在本案例中,最终3#待测水样总磷测定结果显示为16.53mg/L,在2-20mg/L量程范围内,而2#水样显示“超量程”,4#水样显示值0.161mg/L,乘以稀释倍数100倍即16.1mg/L,原则上我们以稀释倍数小的结果为准。因此该水样的总磷浓度值为16.53mg/L。

深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用,致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案,主营COD测定仪氨氮测定仪、总磷测定仪、总氮测定仪多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展,贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。

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