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一文带你详细了解COD氨氮总磷总氮水样的采集、保存、取样测定技巧
在环境监测或企业污水水质内部控制时，水样的采集、保存、取样测定等过程，是水质检测仪能否正确测定的关键因素。COD、氨氮、总磷、总氮作为污水检测必测的几个项目，正确了解它们的采集、保存、取样测定技巧，有助于我们快速获取准确结果，为后续工作提供有利支持。同奥科技带你详细了解COD氨氮总磷总氮水样的采集、保存、取样测定技巧。
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发布时间：2023-11-12
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点击量：1700
作者：深圳市同奥科技有限公司
来源：同奥宣传部
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在环境监测或企业污水水质内部控制时，水样的采集、保存、取样测定等过程，是水质检测仪能否正确测定的关键因素。COD、氨氮、总磷、总氮作为污水检测必测的几个项目，正确了解它们的采集、保存、取样测定技巧，有助于我们快速获取准确结果，为后续工作提供有利支持。同奥科技带你详细了解COD氨氮总磷总氮水样的采集、保存、取样测定技巧。
水样样品的采集
采样器材的准备
采样前应准备好采样装置和盛样容器。目前所用的采样装置有水桶、各种采水器等。如该采样装置是塑料或玻璃的，可按容器的一般洗涤方法洗净备用；如是铁质的，则须先用洗涤剂彻底清除油污或油污，再用自来水冲洗干净，晾干备用, 但采取的水样不能做分析铁、镍等金属用；而有些检测项目在一些特定情况下，对容器有特别的要求，如标的物为磷，取含磷量较少的水样，不要使用塑料瓶，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上，导致检测结果偏低。
需要特别注意的是，取样的容器必须清洗干净，绝对不能含有目标测量物、干扰物质或与标的物发生反应的物质，否则会直接导致检测结果不准确。如油污、一些有机物等，很难清洗，会直接导致COD检测结果严重偏高；而有些物质可能会吸附标的物，导致标的物检测结果偏低。
样品采样量
样品量取决于测定项目，不同的测定项目因特性不同，对水样用量和保存条件等有不同的要求，应根据测定时所需要的样品量增加20%-30%的量，在污水检测中，使用快速水质测定仪进行测定时，需要的样品量一般很少，可能仅需几毫升甚至更少，此时取样量建议不少于100mL。
如果采样容器的容积有限，一次采样不能满足所需样品量，可多次采集，并在较大的容器中混匀后再装入样品容器中。
采样方法及原则
水样的采集方法对分析结果关系很大，所采的水样必须具有代表性，使水样能真实地反映整个水体的水质情况，否则检测结果就失去了意义。检测前要将采集的水样进行摇晃或者其他方式使其搅匀，避免因长时间放置导致的沉淀等问题。
采样位置
对于浅水采样，可用容器直接采集，或用聚乙烯塑料长把勺采集；对于深层水采样，可使用专制的深层采水器采集；对于采样位置，实际的采样位置应在采样断面的中心。当水深大于1m时，应在表层下1/4 深度处采样；水深小于或等于1m 时，在水深的1/2 处采样。
水样样品的运输与保存
各种水质的水样，从采集到分析测定都会经过一定的时间，时间差可能由几分钟到几个小时，甚至有时候会搁置数天，由于环境条件的改变，微生物新陈代谢活动和化学作用的影响，会引起水样某些物理参数及化学组分的变化，从而导致水质检测结果的不准确。为将这些变化降低到最低程度，需要尽可能地缩短运输时间、尽快分析测定和采取必要的保护措施；有些项目必须在采样现场测定。
水样的运输
对采集的每一个水样，都应做好记录，并在采样瓶上贴好标签，运送到实验室或样品检测点。在运输过程中，应注意以下几点：
要塞紧采样容器器口塞子，必要时用封口胶、石蜡封口（测油类的水样不能用石蜡封口）。
为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导致损失或沾污，最好将样瓶装箱，并用泡沫塑料或纸条挤紧。
需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入致冷剂，将样品瓶置于其中。
冬季应采取保温措施，以免冻裂样品瓶。
水样的保存
贮存水样的容器可能吸附标的物，或者污染水样，因此要选择性能稳定、杂质含量低的材料制做的容器。常用的容器材质有硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。其中，石英和聚四氟乙烯杂质含量少，但价格昂贵，一般常规监测中广泛使用聚乙烯和硼硅玻璃材质的容器。
不能及时运输或尽快分析的水样，则应根据不同监测项目的要求，采取适宜的保存方法，如调整PH抑制标的物发生化学或物理变化等。水样的运输时间，通常以24小时作为最大允许时间。
COD氨氮总磷总氮样品的采集与保存
COD样品的采集与保存
用洁净的玻璃瓶采集至少100 mL 样品。
采样前需将样品池搅拌均匀，采集均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具 有代表性。取样前应用目标水样清洗样品容器2-3遍。
对采集好的样品应立刻进行分析；不能立即分析的水样，应加入硫酸保存，每升样品中加入2 mL 硫酸（PH＜2），冷藏于0至4℃可保存最多7 天。
在测定出化学需氧量COD浓度值后，应根据样品体积增加量修正测试结果。
氨氮样品的采集与保存
用洁净的玻璃或聚乙烯容器采集至少100 mL样品（需蒸馏的样品建议取样1000mL及以上）。
取样前应用目标水样清洗样品容器2-3遍。对采集好的样品应立刻进行分析；或加入硫酸保存，每升样品中加入2 mL浓硫酸（或使PH＜2），冷藏于0至4℃可保存最多7 天，测试前先将水样加热至室温，将PH调至7。
在测定出氨氮浓度值后，应根据样品体积增加量修正测试结果。
总磷样品的采集与保存
采集时应使用1+1盐酸清洗、去离子水冲洗过的玻璃或塑料容器。采集至少100 mL 样品。不要使用市售的含磷洗涤剂来清洗本测试中使用的玻璃仪器。
含磷量较少的水样，不要使用塑料瓶，因磷酸盐易吸附在塑料瓶壁上，使总磷检测结果偏低。
采样前需将样品池搅拌均匀，采集均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性。
采样后立即分析结果最可靠。如果不能立即分析，请使用硫酸（至少2mL浓硫酸/L水）将样品的pH值调整至≤1保存。将样品置于4℃ 的条件下进行保存，最长可以保存28天。
测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性,将样品的pH值调整至7左右。
在测定出总磷浓度值后，应根据样品体积增加量修正测试结果。
总氮样品的采集与保存
样品采集时应使用洁净的玻璃或塑料容器，采集至少100 mL 样品。
采样前需将样品池搅拌均匀，采集均质化含有固体颗粒物的样品，确保样品具有代表性（总氮分为可滤性总氮和总氮。① 可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体 (小于0.45μm颗粒物)的含氮量。② 总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。因此，应明确检测目标后再取样进行检测。）。
采样后立即分析得到的结果最为可靠。 如不能立即分析，请使用硫酸（2mL浓硫酸/L水）将样品的pH 值调整至2或者2以下保存。将样品置于4℃的条件下进行保存。样品最长可以保存28天。
测试分析前，请先将样品加热至室温，用5.0N氢氧化钠溶液中和样品酸性，将样品的pH 值调整至中性。在测定出总氮浓度值后，应根据样品体积增加量修正测试结果。
COD氨氮总磷总氮测定取样原则
不同类型的水质和不同的监测项目，样品的预处理过程不尽相同。当检测人员拿到水样后，应严格按照国家标准对水样进行水样预处理、分析。其中测定时的取样方法直接决定了检测结果的准确性，在常规水质检测中，进行COD氨氮总磷总氮的测定时，应遵循以下原则。
COD测定时取样原则
在HJ/T399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》和《HJ 828-2017》中COD的定义是：在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以 mg/L 表示。注意关键字：“溶解性物质”和“悬浮物”，COD是包含悬浮物的，因此在检测COD时，无论通过肉眼观察是否含有悬浮物，取样前都是必须将水样摇匀的！如水样中含有结块、大颗粒，需使用均质化器具将之变成较小的颗粒。
氨氮测定时取样原则
氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。氨氮极易溶于水，一般不存于悬浮物中。而用比色法测定氨氮时，水样中悬浮物还会干扰测定，因此当水中含有悬浮物时不能摇匀，需取上层清夜测定；如有悬浮物，需对水样进行过滤后再进行测定，如有颜色，需将水样稀释至无色或脱色后测定。
总磷测定时取样原则
总磷是指所有形态的磷，水中磷可以以元素磷、正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。水中悬浮物也可能包含磷，因此当总磷水样中有悬浮物时，需摇匀后再进行取样测定。
总氮测定时取样原则
总氮的定义是水中各种形态无机和有机氮的总量。包括NO3-、NO2-和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮，悬浮物也可能还有某种形式的氮，因此当总氮水样中有悬浮物时，需摇匀后再进行取样测定。
深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用，致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案，主营COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪、总氮测定仪、多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展，贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。
