氨氮空白样品加入试剂后显示黄色,且氨氮测定值偏低或为0是什么原因

在近期的售后回访中,发现该公司因管理需要,他们在东莞的十几个污水处理运营点人员调动频繁,其中有三个运营点的检测人员是刚调过来的。同奥技术人员担心这三个运营点的操作人员对仪器操作不熟练,与该公司进行交流后,提供了二次上门技术培训服务。

  • 发布时间:2023-11-11

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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背景描述

某环境工程公司数十个污水处理厂均采用同奥水质测定仪作为日常水质情况的检测,自2018年开始,同奥多参数水质测定仪在该公司已应用5年时间(不同污水站采购时间不同),根据现场反馈情况,目前设备运行情况良好,未发现故障问题。

在近期的售后回访中,发现该公司因管理需要,他们在东莞的十几个污水处理运营点人员调动频繁,其中有三个运营点的检测人员是刚调过来的。同奥技术人员担心这三个运营点的操作人员对仪器操作不熟练,与该公司进行交流后,提供了二次上门技术培训服务。

同奥科技客户培训现场用户在操作水样

现场情况

该公司的这三个运营点,其中有两个运营点距离十分接近,因此是放在一起进行的培训,用户对培训效果十分满意,操作人员已经完全掌握了多参数水质测定仪的操作技巧和常见水样预处理方式及干扰消除方法。

同奥科技客户培训现场

在第三个运营点进行培训时,出现了一个很少见的问题,和操作人员进行操作流程核对时,发现该操作人员以前接触过同类型的仪器,已通过仪器使用说明书,完全掌握了仪器的操作技巧,但在实际测定过程中,测定氨氮时结果总是远远低于正常值,甚至为0的情况。根据操作人员描述,考虑到这台多参数水质快速测定仪已经用了四年时间(2019年购入),初步判断可能是这一台出现了故障,需要进行进一步排查工作。

现场分析

于是同奥科技技术人员与操作人员开始了对氨氮测定的实操,同奥科技氨氮测定仪采用纳氏试剂分光光度法原理,操作十分简单,仅需确定量程范围,取水样后加入几滴试剂即可在氨氮快速测定仪上快速读取结果。在操作过程中,发现向氨氮空白水样和待测样品中加入试剂后,空白水样和待测样品均显示出了明显的黄色。

我们知道,水样中如果有氨氮,当加入试剂后水样将显示淡黄色(实际上是黄棕色,量程范围内一般偏黄色,所以看起来像黄色),颜色越深说明氨氮浓度越高,此时空白水样也显示黄色,且颜色较深,则说明空白样品出现了问题,此时已经可以排除仪器故障了。

影响氨氮空白样品的常见因素有氨氮试剂、蒸馏水、比色管(未洗干净)等,而该氨氮试剂为技术人员从公司带过来的新配试剂,因此排除氨氮试剂的影响;比色管为刚拆封的新管,因此也排除了比色管的影响;那么大概率出现问题的就是蒸馏水了,可蒸馏水也是刚拆封一会的纯净水(倒进了烧杯中),不会出现问题,现场一时间陷入了沉思。

根据经验,此时同奥技术人员发现,检测现场有比较浓的刺激性味道,猜测可能为散逸在空气中的氨气,氨气极易溶于水,而蒸馏水打开并倒入烧杯有一会了,根据加入试剂后显示的颜色,该蒸馏水融入的氨氮还比较多。为了验证猜想,同奥技术人员取了一份未拆封的蒸馏水打开并倒入烧杯,待10分钟左右后,将该蒸馏水带到外面远离污水站的地方重新做一组实验,以便检测蒸馏水是否已经被污染。

同奥科技客户培训现场用户对水样进行预处理

同奥科技氨氮测定仪的氨氮测定量程为0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L两个量程分段。参考标准为HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》。使用氨氮快速测定仪测定氨氮时,思路为:

① 预判氨氮浓度值范围,确定测定时需要的氨氮测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的量程操作流程,对水样进行预处理;

③ 在氨氮测定仪对应的氨氮程序上进行氨氮测定。

根据现场和颜色显示情况,蒸馏水10分钟内融入的氨气应该不会太多,因此使用0-5mg/L的量程进行操作即可。下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对这该水样的氨氮测定过程进行详解。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900NH 氨氮测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

氨氮试剂(氨氮试剂一、氨氮试剂二,成品试剂,直接使用)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水及其它相关玻璃器皿(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

试管架(用来放置试管的架子)

实验过程

氨氮测定仪操作流程

氨氮测定仪操作流程

重新拆开一份未开过封的纯净水,将该纯净水作为空白;将暴露在空气中10分钟左右的纯净水作为水样,测定该水样的浓度:

① 取2支空消解比色一体管,其中一支做空白水样,另外1支做待测水样,打开管盖;

② 使用移液枪,取5mL蒸馏水加入其中一支消解比色一体管中(空白水样),取5mL待测水样加入另一支消解比色一体管中(待测样品);

③ 向2支管中分别滴入2滴氨氮试剂一,加盖摇匀,再向2支管中加入3滴氨氮试剂二,加盖摇匀,静置10min;

④ 静置10min后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择“氨氮”程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示氨氮浓度值。

同奥科技客户培训现场

实验总结

以上即为该氨氮水样的测定过程,最终测定显示结果为5.25mg/L,虽然显示结果超出了0-5mg/L量程范围内,但超出不多,该结果可认为是准确的。同时,在远离污水站做的空白样品并未显示黄色,而在污水站空气中暴露10分钟左右的水样明显显示黄色,因此可以断定,污水站的空气中刺激性味道为氨气,把蒸馏水给污染了。最后再用氨氮标准溶液对仪器进行验证,结果在误差允许范围内,仪器无问题。

该场景空气中氨气浓度比较高,而氨氮极易溶于水,很容易与空气中的水汽形成氨溶液,从而具有腐蚀性。因此,该环境下不仅对氨氮的测定造成影响,仪器长期暴露在该环境下,元器件容易被腐蚀。在现场,同奥技术给用户提出了该场景的解决方案,将检测室搬至远离氨气较多的区域并去除该环境中存在的少量氨气,如采用针对氨气的空气净化器,或直接将检测点设在远离污水站的地方。

同时,因用户遍及各行各业,使用场景多样化,为避免水样和蒸馏水污染等情况,建议减少其暴露在空气中的时间,必要时采用细口容器作为样品储存容器。

同奥科技客户培训现场

深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用,致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案,主营COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪总氮测定仪多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展,贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。

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