测定氨氮时加入纳氏试剂后水样变成黄棕色且浑浊的水样应该怎么测定

某化工厂送来一水样,该水样为化工厂某原料与蒸馏水溶解后的混合液,现需要使用水质测定仪测定该水样中的氨氮含量值,但不知道该水样的氨氮值含量范围,让我们帮忙测一下氨氮值。在我们使用氨氮测定仪进行操作时,取5mL水样加入氨氮试剂摇匀后,水样直接变成很深的黄棕色,且对光观察明显浑浊。请详述使用氨氮测定仪测定该氨氮水样时的水样预处理方法以及氨氮测定流程。

  • 发布时间:2023-11-08

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

某化工厂送来一水样,该水样为化工厂某原料与蒸馏水溶解后的混合液,现需要使用水质测定仪测定该水样中的氨氮含量值,但不知道该水样的氨氮值含量范围,让我们帮忙测一下氨氮值。在我们使用氨氮测定仪进行操作时,取5mL水样加入氨氮试剂摇匀后,水样直接变成很深的黄棕色,且对光观察明显浑浊。请详述使用氨氮测定仪测定该氨氮水样时的水样预处理方法以及氨氮测定流程。

场景分析

同奥科技氨氮测定仪采用纳氏试剂分光光度法原理,操作十分简单,仅需确定量程范围,取水样后加入几滴试剂即可在氨氮快速测定仪上快速读取结果,但在实际测定中,一些水样中的氨氮可能超出量程范围,或存在一些与纳式试剂发生反应的干扰物,从而影响氨氮的测定,此时就要对水样进行相应的稀释或排除这些干扰后测定,才能保障结果的准确性。

该场景描述中所述,取5mL水样与氨氮试剂混匀后,直接变成很深的黄棕色,说明使用的是0-5mg/L氨氮量程范围进行测定的。我们知道,水样中如果有氨氮,当加入试剂后水样将显示淡黄色(实际上是黄棕色,量程范围内一般偏黄色,所以看起来像黄色),颜色越深说明氨氮浓度越高,描述说“很深的黄棕色”,说明该水样的“棕色”已经很明显,此时氨氮的浓度值已经远远超出0-5mg/L的量程范围,超出的还不是一点,至少十几毫克每升。对光观察“明显浑浊”,而该水样为原料,一般不考虑干扰问题,因此浑浊的原因主要是浓度过高导致的,该状态说明氨氮浓度至少有几十甚至几百毫克每升。因此需要将该水样稀释后再进行测定。

同奥科技氨氮测定仪的氨氮测定量程为0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L两个量程分段。参考标准为HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》。使用氨氮快速测定仪测定氨氮时,思路为:

① 预判氨氮浓度值范围,确定测定时需要的氨氮测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的量程操作流程,对水样进行预处理;

③ 在氨氮测定仪对应的氨氮程序上进行氨氮测定。

根据场景描述,该水样必须稀释后才能测定,但现有的信息无法确定氨氮的含量范围,只能确定至少要稀释10倍甚至20倍以上才可准确测定。下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对这该水样的氨氮测定过程进行详解。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900NH 氨氮测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

氨氮试剂(氨氮试剂一、氨氮试剂二,成品试剂,直接使用)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水及其它相关玻璃器皿(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

试管架(用来放置试管的架子)

实验过程

氨氮测定仪操作流程

氨氮测定仪操作流程

使用容量瓶,将该水样稀释50倍。然后按照下面的操作步骤进行该水样的测定:

① 取2支空消解比色一体管,其中一支做空白水样,另外1支做待测水样,打开管盖;

② 使用移液枪,取5mL蒸馏水加入其中一支消解比色一体管中(空白水样),取5mL稀释后的待测水样加入另一支消解比色一体管中(待测样品);

③ 向2支管中分别滴入2滴氨氮试剂一,加盖摇匀,再向2支管中加入3滴氨氮试剂二,加盖摇匀,静置10min;

④ 静置10min后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"氨氮L"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示氨氮浓度值。

实验总结

以上即为该氨氮水样的测定过程,如果水样显示结果在0-5mg/L量程范围内,说明结果合理,以该结果为准,此时将该结果乘以50,即为该水样的实际浓度值;如果显示结果超出量程,则说明稀释后的氨氮实际值仍然超出5mg/L,此时应将水样继续加大倍数稀释后重新测定,直至显示结果在0-5mg/L为止,最终将显示结果乘以对应的稀释倍数即可。

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