如何快速测定无色、有悬浮物但不知浓度范围的水样氨氮浓度值

某汽车配件厂污水处理站的原水需要进行处理,现需使用氨氮水质测定仪对该水样进行氨氮测定,以便为后面的污水处理工艺的设计提供数据支持,现已对该水样进行取样。观察该水样状态,无色、有刺激性气味、有悬浮颗粒,已知该水样的氨氮经验值不超过100mg/L,无钙镁离子等其它干扰。请详述使用氨氮测定仪测定该氨氮水样时的水样预处理方法,以及最快测定出该水样氨氮浓度值的操作方法。

  • 发布时间:2023-11-06

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

某汽车配件厂污水处理站的原水需要进行处理,现需使用氨氮水质测定仪对该水样进行氨氮测定,以便为后面的污水处理工艺的设计提供数据支持,现已对该水样进行取样。观察该水样状态,无色、有刺激性气味、有悬浮颗粒,已知该水样的氨氮经验值不超过100mg/L,无钙镁离子等其它干扰。请详述使用氨氮测定仪测定该氨氮水样时的水样预处理方法,以及最快测定出该水样氨氮浓度值的操作方法。

场景分析

根据场景描述中所述,该水样无色、无钙镁离子等的干扰,因此无需做特殊处理;有悬浮物颗粒,氨氮主要指水中的游离氨和铵离子,极易溶于水,悬浮物中一般不含氨氮,而悬浮物又影响氨氮的测定,因此需要对该水样进行过滤后方可测定;有刺激性气味,说明该水样的氨氮值较高,一般高达几十毫克每升以上。

同奥科技氨氮测定仪的氨氮测定量程为0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L两个量程分段。参考标准为HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》。使用氨氮快速测定仪测定氨氮时,思路为:

① 预判氨氮浓度值范围,确定测定时需要的氨氮测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的量程操作流程,对水样进行预处理;

③ 在氨氮测定仪对应的氨氮程序上进行氨氮测定。

该氨氮水样的场景描述中还提到,该水样的氨氮经验值不会超过100mg/L,而明显的刺激性味道,说明氨氮值至少几十毫克每升,那么检测方式就比较明确了。下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对这该水样的氨氮测定过程进行详解。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900NH 氨氮测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

氨氮试剂(氨氮试剂一、氨氮试剂二,成品试剂,直接使用)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水及其它相关玻璃器皿(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

快速滤纸(过滤氨氮水样中的悬浮物)

试管架(用来放置试管的架子)

实验过程

氨氮测定仪操作流程

氨氮测定仪操作流程

氨氮低量程的测定范围为0-5mg/L,而高量程范围为5-50mg/L,按照上述分析,该水样的氨氮实际值可能为50mg/L以下,也可能为50mg/L以上。如果低于50mg/L,可以直接按照该量程的操作步骤进行测定,如果高于50mg/L,就需要对水样进行稀释了。当氨氮高于50mg/L,可将水样稀释100倍,稀释后的氨氮浓度范围为0.5-1mg/L,可使用低量程0-5mg/L的量程进行操作。

首先,我们应使用快速滤纸将水样进行过滤,然后再对水样进行稀释、测定等操作,稀释方式多样化,在这里不多赘述,有需要的朋友可关注同奥科技官方网站查看有关稀释的相关文章。描述中要求我们用最快的方式测定该水样浓度值,我们可以同时采用使用高量程直接测定和使用低量程测定稀释10倍后水样的方式,下面我们将详细介绍该水样的操作流程:

① 取3支空消解比色一体管,其中一支做空白水样,另外2支做待测水样,打开管盖;

② 使用移液枪,取5mL蒸馏水加入其中一支消解比色一体管中(空白水样),取0.5mL待测水样加入第二支消解比色一体管中,再补加4.5mL蒸馏水加入第二支消解比色一体管中(直接测定的待测样品),再取5mL稀释10倍后的水样加入第三支消解比色一体管中;

③ 向3支管中分别滴入2滴氨氮试剂一,加盖摇匀,再向3支管中加入3滴氨氮试剂二,加盖摇匀,静置10min。

④ 静置10min后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"氨氮H"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将直接测定的待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示氨氮最终浓度值。

⑤ 按程序键,选择"氨氮L"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将稀释10倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示稀释10倍后的氨氮浓度值。

以上即为该氨氮水样的测定过程,直接测定的氨氮水样,如果显示结果在5-50mg/L量程范围内,说明结果合理,以该结果为准;如果超出量程,则说明氨氮实际值已经超出50mg/L,此时应以稀释10倍后的结果为准,将该结果乘以10即为该水样的氨氮最终浓度值。

实验总结

氨氮的操作十分简单,氨氮试剂为成品滴瓶装试剂,仅需向样品中滴入2滴氨氮试剂一、3滴氨氮试剂二,操作十分方便,无需任何专业知识。需要注意的是,水样中如果有氨氮存在,加入试剂后,水样应显示黄色,黄色越深则说明氨氮浓度越高,如氨氮快速测定仪显示超量程上限,则需要对水样进行稀释后重新测定。另外,水样上机测试前,应将水样对光进行观测,正常的氨氮水样应该是黄色、澄清透亮的,如有浑浊、悬浮物或底部有沉淀等现象发生,则说明该水样存在干扰,测定结果不可取,需对水样进行相应的干扰消除后重新测定方可有效。

本应用场景中,氨氮水样中的悬浮物必须进行过滤后才能测定;水样颜色为无色,无需进行额外处理;而如果遇到有颜色或颜色较深,就需要对水样进行稀释了,一般稀释到无色为止。但稀释并不能解决一切问题,如果氨氮含量本身就比较低,或稀释到一定倍数后,氨氮含量低于氨氮测定仪的检测下限,那么就不适合采用稀释方法了,此时需要对氨氮水样进行絮凝脱色或蒸馏等处理。氨氮测定的干扰可能还存在其它情况,如有兴趣可继续关注同奥科技,我们将持续为您更新更多氨氮测定相关的技术内容。

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