氨氮测定时如何去除余氯的干扰并快速测定出氨氮浓度值

现有一医院送来的污水过程水样品,需要使用水质测定仪测定该水样中的氨氮含量值,观察其状态,无色、无味、澄清透明,已知该水样中的氨氮含量不超过5mg/L,但含有少量余氯。请详述使用氨氮测定仪测定该氨氮水样时的水样预处理方法以及氨氮测定流程。

  • 发布时间:2023-11-07

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

现有一医院送来的污水过程水样品,需要使用水质测定仪测定该水样中的氨氮含量值,观察其状态,无色、无味、澄清透明,已知该水样中的氨氮含量不超过5mg/L,但含有少量余氯。请详述使用氨氮测定仪测定该氨氮水样时的水样预处理方法以及氨氮测定流程。

场景分析

氨氮的测定十分简单,采用纳氏试剂分光光度法原理,仅需确定量程范围,取水样后加入几滴试剂即可在氨氮快速测定仪上快速读取结果,但一些水样中可能存在一些与纳式试剂发生反应的干扰物,从而影响氨氮的测定,在测定氨氮时,要排除这些干扰才能保障结果的准确性。

根据场景描述中所述,该水样无色、无味、澄清透明,因此无需做特殊处理;但该氨氮水样中存在少量的余氯,余氯会影响氨氮的测定,因此需要将水样中的余氯去除。

在HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》中对余氯的消除提出:若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。根据硫代硫酸钠与余氯的反应,每加0.5mL硫代硫酸钠溶液可去除0.25mg余氯,硫代硫酸钠的配制方法请参考HJ535-2009标准。

同奥科技氨氮测定仪的氨氮测定量程为0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L两个量程分段。参考标准为HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》。使用氨氮快速测定仪测定氨氮时,思路为:

① 预判氨氮浓度值范围,确定测定时需要的氨氮测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的量程操作流程,对水样进行预处理;

③ 在氨氮测定仪对应的氨氮程序上进行氨氮测定。

该氨氮水样的场景描述中还提到,该水样的氨氮浓度不会超过5mg/L,去除余氯干扰后,可直接使用氨氮低量程0-5mg/L的操作仅需测定。下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对这该水样的氨氮测定过程进行详解。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900NH 氨氮测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

氨氮试剂(氨氮试剂一、氨氮试剂二,成品试剂,直接使用)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水及其它相关玻璃器皿(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

硫代硫酸钠溶液(过滤氨氮水样中的悬浮物)

试管架(用来放置试管的架子)

实验过程

氨氮测定仪操作流程

氨氮测定仪操作流程

取一定量的氨氮水样加入烧杯中,向烧杯内逐渐加入硫代硫酸钠溶液,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽,待余氯去除干净后,即可按照氨氮测定仪的操作流程进行测定了。下面我们将详细介绍该水样的操作流程:

① 取2支空消解比色一体管,其中一支做空白水样,另外1支做待测水样,打开管盖;

② 使用移液枪,取5mL蒸馏水加入其中一支消解比色一体管中(空白水样),取5mL处理后的水样加入第另一支消解比色一体管中(待测样品);

③ 向2支管中分别滴入2滴氨氮试剂一,加盖摇匀,再向2支管中加入3滴氨氮试剂二,加盖摇匀,静置10min。

④ 静置10min后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"氨氮L"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示氨氮最终浓度值。

以上即为该氨氮水样的测定过程,如果显示结果在0-5mg/L量程范围内,说明结果合理,以该结果为准;如果超出量程,则说明氨氮实际值已经超出5mg/L,此时应将水样稀释后重新测定。

实验总结

氨氮的操作十分简单,氨氮试剂为成品滴瓶装试剂,仅需向样品中滴入2滴氨氮试剂一、3滴氨氮试剂二,操作十分方便,无需任何专业知识。需要注意的是,水样中如果有氨氮存在,加入试剂后,水样应显示黄色,黄色越深则说明氨氮浓度越高,如氨氮快速测定仪显示超量程上限,则需要对水样进行稀释后重新测定。另外,水样上机测试前,应将水样对光进行观测,正常的氨氮水样应该是黄色、澄清透亮的,如有浑浊、悬浮物或底部有沉淀等现象发生,则说明该水样存在干扰,测定结果不可取,需对水样进行相应的干扰消除后重新测定方可有效。

除了余氯之外,氨氮的测定还可能受到水样中悬浮物、钙镁等金属离子、硫化物和有机物的干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。氨氮的干扰多样化,当产生干扰时需要做对应的处理,在此不多赘述,如有兴趣的朋友,可关注同奥科技官方网站,查看氨氮测定干扰相关的技术文章。

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