如何快速测定有悬浮物、颜色微黄水样中的氨氮浓度值

场景描述

某制药厂污水处理站有一处理过程水，现需使用氨氮水质测定仪测定氨氮值，现已对该水样进行取样。观察该水样状态，微黄、有悬浮物、取样瓶底部有部分沉淀，已知该水样的氨氮经验值在40-50mg/L之间，测定氨氮时无其它干扰。请详述该氨氮水样的水样预处理方法及氨氮测定流程。

场景分析

同奥科技氨氮测定仪的氨氮测定量程为0-50mg/L，分0-5mg/L、5-50mg/L两个量程分段。参考标准为HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》。使用氨氮快速测定仪测定氨氮时，思路为：

根据场景描述中所述，该水样含有悬浮物且取样瓶底部有部分沉淀，氨氮主要指水中的游离氨和铵离子，极易溶于水，悬浮物中一般不含氨氮，而悬浮物又影响氨氮的测定，因此需要对该水样进行过滤后方可测定。水样颜色微黄，水样有颜色也是干扰氨氮的测定的，但该水样氨氮经验值在40-50mg/L之间，需要在氨氮5-50mg/L的量程进行操作，该量程的操作方式为取水样0.5mL，再补加蒸馏水4.5mL，相当于将水样稀释了10倍，微黄说明颜色不深，稀释10倍后水样基本就无色了，因此无需对其进行颜色处理，按照5-50mg/L量程的操作步骤操作即可。下面我们将根据上述分析确定实验用具，并对这该水样的氨氮测定过程进行详解。

实验工具

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TR690 多参数水质检测仪

实验过程

氨氮测定仪操作流程

氨氮高量程的操作方式有两种方式，按照标准方法，应取样0.5mL，再补加蒸馏水4.5mL，合计5mL样品，相当于将氨氮水样进行内部稀释10倍。因此我们还可以采用外部稀释的方式，提前将水样稀释10倍后，取5mL稀释后的水样加入试管。下面我们将详细介绍该水样的操作流程：

以上即为该氨氮水样的测定过程，显示结果在5-50mg/L量程范围内说明结果合理，如超出量程需对水样进行进一步稀释后重新测定。需要特别注意的是，内部稀释方式是按照操作流程进行的，那么仪器的显示结果即为该水样的最终氨氮浓度值，仪器已经将数据进行了处理，不能将结果再乘以10倍了，

实验总结

氨氮的操作十分简单，氨氮试剂为成品滴瓶装试剂，仅需向样品中滴入2滴氨氮试剂一、3滴氨氮试剂二，操作十分方便，无需任何专业知识。需要注意的是，水样中如果有氨氮存在，加入试剂后，水样应显示黄色，黄色越深则说明氨氮浓度越高，如氨氮快速测定仪显示超量程上限，则需要对水样进行稀释后重新测定。另外，水样上机测试前，应将水样对光进行观测，正常的氨氮水样应该是黄色、澄清透亮的，如有浑浊、悬浮物或底部有沉淀等现象发生，则说明该水样存在干扰，测定结果不可取，需对水样进行相应的干扰消除后重新测定方可有效。

本应用场景中，氨氮水样的颜色为微黄，颜色不深，在高量程5-50mg/L范围内进行操作时，水样进行了10倍的内部稀释，稀释后的水样已经基本无色，不会对氨氮的测定造成影响。如果遇到颜色较深，稀释10倍后还有明显的颜色，就需要对水样进行更大倍数的稀释了，一般稀释到无色为止。但稀释并不能解决一切问题，如果氨氮含量本身就比较低，或稀释到一定倍数后，氨氮含量低于氨氮测定仪的检测下限，那么就不适合采用稀释方法了，此时需要对氨氮水样进行絮凝脱色或蒸馏等处理。

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