测定氨氮时如何判断并去除钙镁离子对氨氮测定的影响

某化工厂生产过程的污水,需要使用水质测定仪测定该水样中的氨氮含量值,以便为后续的污水处理工艺设计提供数据支持,现送来一水样,观察其状态,无色、无味、澄清透明,已知该水样中的氨氮含量不超过5mg/L,但含有一些钙镁离子。请详述使用氨氮测定仪测定该氨氮水样时的水样预处理方法以及氨氮测定流程。

  • 发布时间:2023-11-07

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

某化工厂生产过程的污水,需要使用水质测定仪测定该水样中的氨氮含量值,以便为后续的污水处理工艺设计提供数据支持,现送来一水样,观察其状态,无色、无味、澄清透明,已知该水样中的氨氮含量不超过5mg/L,但含有一些钙镁离子。请详述使用氨氮测定仪测定该氨氮水样时的水样预处理方法以及氨氮测定流程。

场景分析

氨氮的测定十分简单,采用纳氏试剂分光光度法原理,仅需确定量程范围,取水样后加入几滴试剂即可在氨氮快速测定仪上快速读取结果,但一些水样中可能存在一些与纳式试剂发生反应的干扰物,从而影响氨氮的测定,在测定氨氮时,要排除这些干扰才能保障结果的准确性。

在HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》中有明确提出:水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。

根据场景描述中所述,该水样无色、无味、澄清透明,因此无需做额外处理;但该氨氮水样中存在一些钙镁离子,钙镁离子会影响氨氮的测定,因此需要将水样中的钙镁离子去除。

同奥科技氨氮测定仪的氨氮测定量程为0-50mg/L,分0-5mg/L、5-50mg/L两个量程分段。参考标准为HJ535-2009《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》。使用氨氮快速测定仪测定氨氮时,思路为:

① 预判氨氮浓度值范围,确定测定时需要的氨氮测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的量程操作流程,对水样进行预处理;

③ 在氨氮测定仪对应的氨氮程序上进行氨氮测定。

该氨氮水样的场景描述中还提到,该水样的氨氮浓度不会超过5mg/L,去除钙镁离子干扰后,可直接使用氨氮低量程0-5mg/L的操作仅需测定。下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对这该水样的氨氮测定过程进行详解。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900NH 氨氮测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

氨氮试剂(氨氮试剂一、氨氮试剂二,成品试剂,直接使用)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水及其它相关玻璃器皿(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

硫代硫酸钠溶液(过滤氨氮水样中的悬浮物)

试管架(用来放置试管的架子)

实验过程

氨氮测定仪操作流程

氨氮测定仪操作流程

钙镁离子的去除一般可以采用向水样中加入酒石酸钾钠溶液的方式,同奥科技氨氮快速测定仪配套的试剂套装为氨氮试剂一、氨氮试剂二。其中氨氮试剂一中主要成分为酒石酸钾钠,因此当水样中含有少量钙镁离子的时候,试剂自带的屏蔽能力即可消除钙镁离子干扰,当钙镁离子较多的时候,可采用加入更多氨氮试剂一的方式减少干扰。

该使用场景中描述该水样含有少量钙镁离子,一般情况下无需另外处理,但钙镁离子的浓度是否一定在屏蔽范围内无从得知,为获得更加可靠的结果,我们需要仔细观察测定过程中水样的异常表现。下面我们将详细介绍该水样的操作流程:

① 取2支空消解比色一体管,其中一支做空白水样,另外1支做待测水样,打开管盖;

② 使用移液枪,取5mL蒸馏水加入其中一支消解比色一体管中(空白水样),取5mL待测水样加入另一支消解比色一体管中(待测样品);

③ 向2支管中分别滴入2滴氨氮试剂一,加盖摇匀,再向2支管中加入3滴氨氮试剂二,加盖摇匀,静置10min;

④ 对光观察待测样品管,如水样有颜色但澄清透亮,无其它异常,则说明水样无干扰;

⑤ 静置10min后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"氨氮L"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示氨氮浓度值。

以上即为该氨氮水样的测定过程,如果水样显示结果在0-5mg/L量程范围内,说明结果合理,以该结果为准;如果超出量程,则说明氨氮实际值已经超出5mg/L,此时应将水样稀释后重新测定。

实验总结

在上机测试前,应对上述待测样品对光观察,如果水样有颜色但澄清透亮,无其它异常,则说明水样无干扰,如水样存在浑浊、悬浮物等现象,则说明水样中的钙镁离子没有去除干净,在加入氨氮试剂一的时候可以多加几滴,以便去除剩余的干扰。

需要特别说明的是,该方法仅适用于钙镁离子含量不是太高的情况,如含量较高不建议采用上述操作方式,有两方面的原理,一是加入过多的氨氮试剂一,相当于将水样进行稀释,最终导致氨氮测定结果误差偏大,第二是氨氮试剂一使用完了,还剩余过多的氨氮试剂二,造成资源浪费。

遇到钙镁离子较高的水样,我们可以采用预处理的方式对钙镁离子进行去除。即取样前,对样品加入一定量的酒石酸钾钠溶液,确保钙镁离子去除干净,并记录水样体积和加入的酒石酸钾钠溶液体积,计算出稀释倍数,然后按照氨氮测定仪的操作步骤进行测定。最后,将测定结果乘以稀释倍数,进行结果修正即可。

当然,除了加入过量氨氮试剂一(酒石酸钾钠溶液)的方式,当钙镁离子含量不高时,我们还可以采用稀释的方式,将钙镁离子的浓度稀释到氨氮试剂的屏蔽能力范围内。该方法更加合理,但需要注意的是,当氨氮含量较低时,不建议采用该方法,因低于检测下限,会导致较大的误差。

深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用,致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案,主营COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪总氮测定仪多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展,贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。

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