如何测定氯离子较高的水样COD值,并判定氯离子的浓度范围

现有一食品厂的水样,COD预估浓度值在2000-3000mg/L左右,在使用水质测定仪测定该水样COD时,当向COD预制试剂加入水样后,水样与试剂接触面瞬间变白,摇匀后水样呈乳白色浑浊状(浆糊状),且有较大颗粒产生,静置片刻后颗粒物沉淀在COD预制试剂管底部,请详述该水样的预处理方式及COD测定过程。

  • 发布时间:2023-11-04

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

现有一食品厂的水样,COD预估浓度值在2000-3000mg/L左右,在使用水质测定仪测定该水样COD时,当向COD预制试剂加入水样后,水样与试剂接触面瞬间变白,摇匀后水样呈乳白色浑浊状(浆糊状),且有较大颗粒产生,静置片刻后颗粒物沉淀在COD预制试剂管底部,请详述该水样的预处理方式及COD测定过程。

场景分析

正常情况下,COD预估浓度值在2000-3000mg/L左右的水样,可直接按照COD测定仪的1500-15000mg/L量程范围操作流程进行测定,或将水样稀释2-5倍后在150-1500mg/L量程范围内进行测定。但该水样在加入COD预制试剂之后立即显白色,说明该水样含有氯离子,而摇匀后呈乳白色浑浊状(浆糊状),且有较大颗粒产生,则说明该水样的氯离子浓度值已远超出1000mg/L的屏蔽能力范围,因此需要对该水样进行稀释后才能满足COD的测定条件。

同奥科技COD测定仪的COD测定量程为0-15000mg/L,分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三个量程分段,其中氯离子屏蔽能力为小于等于1000mg/L。使用COD测定仪测定COD的时,思路为:

① 预判COD浓度值范围,确定测定时需要的COD试剂及测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的操作流程对水样进行预处理;

③ 在COD测定仪对应的COD程序上进行COD测定。

根据场景描述中的叙述,“摇匀后水样呈乳白色浑浊状(浆糊状),且有较大颗粒产生”,只能判断该水样氯离子超出1000mg/L的屏蔽能力范围,无其它有用信息的情况下,并不能判断超出多少,因此需要对水样进行不同倍数的稀释,根据结果再进行具体分析。下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对该水样的测定过程进行详解。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900A COD测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

TDR-16A 多功能智能消解仪或TDR-30S 双温区智能消解仪(本文以TDR-30S 双温区智能消解仪为例)

COD预制试剂或COD粉包试剂(已配制)(本文以COD预制试剂进行操作)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水、试剂)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水及其它相关玻璃器皿(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

试管架(用来放置试管的架子)

产品推荐:

TR-25C COD预制试剂

实验过程

COD预制试剂操作流程

COD预制试剂操作流程

借用实验室常用玻璃器皿,将该水样分别稀释2倍、4倍、5倍、10倍,得到4个稀释后的水样。该水样的COD浓度预估范围在2000-3000mg/L左右,按照上述倍数稀释后,稀释2倍后的浓度范围为1000-1500mg/L,稀释10倍后的浓度范围应该为200-300mg/L左右,均在COD测定仪的150-1500mg/L量程范围内,因此均可使用150-1500mg/L的COD预制试剂进行测定。水样的稀释方法多样化,在此不再详述,有兴趣的朋友可关注同奥科技官方网站,查看有关稀释方法的相关文章。

① 打开消解仪,选择COD消解模式(165℃,20min),按启动键,消解仪开始升温;

② 取5支高量程COD预制试剂(150-1500mg/L),打开管盖(注意管盖不要弄混);

③ 使用移液枪,取2mL蒸馏水加入其中一支COD预制试剂管中(空白水样),分别取2mL稀释后的水样加入到剩余的4支COD预制试剂管内;

④ 将5支COD预制试剂管管盖拧紧并摇匀(确保拧紧,底部沉淀要全部摇上来,注意此时试管温度较高,谨防烫伤),待消解仪蜂鸣报警时,将5支管放入消解仪,盖上消解仪防护罩,按启动键一键开启消解。

⑤ 待消解仪再次报警时,将5支管取出,冷却至室温(注意高温,谨防烫伤,可自然冷却,也可自然冷却2-3分钟后水冷,特别注意禁止摇晃,底部沉淀一定不要摇上来);

⑥ 冷却至室温后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"CODM预"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将稀释2倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示COD浓度值

⑦ 将稀释4倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示COD浓度值

⑧ 将稀释5倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示COD浓度值

⑨  将稀释10倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示COD浓度值

实验总结

按照上述操作步骤进行操作后,分别记录仪器上显示的4组COD测定值。观察4组数据,将结果分别乘以稀释倍数并进行对比。如果4组数据的最终结果都接近,则说明该水样的氯离子浓度不超过2000mg/L;如果稀释2倍的结果明显大于稀释4倍的结果,而稀释4倍的结果与稀释5倍的结果接近,说明稀释4倍后氯离子不再造成干扰,则氯离子浓度应该在2000mg/-4000mg/L之间;如果稀释4倍的结果明显大于稀释5倍的结果,而5倍的结果与10倍的结果接近,说明稀释5倍后氯离子不再造成干扰,则氯离子浓度应该在4000-5000mg/L之间;以此类推即可。不同稀释倍数下的COD测定结果接近但可能存在一定误差,此时我们以无干扰的、稀释倍数最小的数据为最终测定值。

本文仅对该现象的水样进行简单的实验描述,在日常COD测定过程中,我们遇到的水样复杂多变,可能遇到稀释5倍后的结果明显大于稀释10倍后的测定结果,而又无法确定氯离子是否超出10000mg/L,但万变不离其宗,如遇这种情况,可继续加大水样的稀释倍数,以结果呈线性关系的最小稀释倍数测定值为准。

需要特别注意的是,该种方法并不是一劳永逸的,当遇到稀释一定倍数后,COD浓度值小于50mg/L时,就不宜再继续进行稀释了。当遇到高氯低COD时,可通过稀释+使用硫酸汞去除氯离子的结合方式进行水样预处理。高氯低COD时使用硫酸汞去除氯离子的方法可参考《氯离子高达3000mg/L但COD仅50mg/L的水样应该怎么测定》一文,其中有详细介绍。

COD快速测定仪的应用十分广泛,同奥科技COD快速测定仪基于HJ/T399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》设计,无论测定什么水样,逻辑都是相通的,首先确定使用的COD试剂和测定程序,超出量程稀释到对应范围即可,再进行干扰物判断和消除,满足测定条件后,按照对应的操作流程进行即可。

深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用,致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案,主营COD测定仪、氨氮测定仪总磷测定仪总氮测定仪多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展,贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。

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