400-103-6868
如何测定氯离子较高的水样COD值，并判定氯离子的浓度范围
现有一食品厂的水样，COD预估浓度值在2000-3000mg/L左右，在使用水质测定仪测定该水样COD时，当向COD预制试剂加入水样后，水样与试剂接触面瞬间变白，摇匀后水样呈乳白色浑浊状（浆糊状），且有较大颗粒产生，静置片刻后颗粒物沉淀在COD预制试剂管底部，请详述该水样的预处理方式及COD测定过程。
-
发布时间：2023-11-04
-
点击量：1686
作者：深圳市同奥科技有限公司
来源：同奥宣传部
- 分享至：
场景描述
现有一食品厂的水样，COD预估浓度值在2000-3000mg/L左右，在使用水质测定仪测定该水样COD时，当向COD预制试剂加入水样后，水样与试剂接触面瞬间变白，摇匀后水样呈乳白色浑浊状（浆糊状），且有较大颗粒产生，静置片刻后颗粒物沉淀在COD预制试剂管底部，请详述该水样的预处理方式及COD测定过程。
场景分析
正常情况下，COD预估浓度值在2000-3000mg/L左右的水样，可直接按照COD测定仪的1500-15000mg/L量程范围操作流程进行测定，或将水样稀释2-5倍后在150-1500mg/L量程范围内进行测定。但该水样在加入COD预制试剂之后立即显白色，说明该水样含有氯离子，而摇匀后呈乳白色浑浊状（浆糊状），且有较大颗粒产生，则说明该水样的氯离子浓度值已远超出1000mg/L的屏蔽能力范围，因此需要对该水样进行稀释后才能满足COD的测定条件。
同奥科技COD测定仪的COD测定量程为0-15000mg/L，分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三个量程分段，其中氯离子屏蔽能力为小于等于1000mg/L。使用COD测定仪测定COD的时，思路为：
① 预判COD浓度值范围，确定测定时需要的COD试剂及测定程序；
② 排除干扰后，按照对应的操作流程对水样进行预处理；
③ 在COD测定仪对应的COD程序上进行COD测定。
根据场景描述中的叙述，“摇匀后水样呈乳白色浑浊状（浆糊状），且有较大颗粒产生”，只能判断该水样氯离子超出1000mg/L的屏蔽能力范围，无其它有用信息的情况下，并不能判断超出多少，因此需要对水样进行不同倍数的稀释，根据结果再进行具体分析。下面我们将根据上述分析确定实验用具，并对该水样的测定过程进行详解。
实验工具
TR6900 多参数水质测定仪或TR6900A COD测定仪（本文以TR6900 多参数水质测定仪为例）
TDR-16A 多功能智能消解仪或TDR-30S 双温区智能消解仪（本文以TDR-30S 双温区智能消解仪为例）
COD预制试剂或COD粉包试剂（已配制）（本文以COD预制试剂进行操作）
自动移液枪（主要用来移取水样、蒸馏水、试剂）
消解比色一体管（水样与试剂反应的器皿）
无尘布（用来擦拭试管上的污渍、指纹等）
蒸馏水及其它相关玻璃器皿（用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用）
试管架（用来放置试管的架子）
TR690 多参数水质检测仪
TDR-30S 多功能智能双温区消解仪
TR-25C COD预制试剂
实验过程
COD预制试剂操作流程
借用实验室常用玻璃器皿，将该水样分别稀释2倍、4倍、5倍、10倍，得到4个稀释后的水样。该水样的COD浓度预估范围在2000-3000mg/L左右，按照上述倍数稀释后，稀释2倍后的浓度范围为1000-1500mg/L，稀释10倍后的浓度范围应该为200-300mg/L左右，均在COD测定仪的150-1500mg/L量程范围内，因此均可使用150-1500mg/L的COD预制试剂进行测定。水样的稀释方法多样化，在此不再详述，有兴趣的朋友可关注同奥科技官方网站，查看有关稀释方法的相关文章。
① 打开消解仪，选择COD消解模式（165℃，20min），按启动键，消解仪开始升温；
② 取5支高量程COD预制试剂（150-1500mg/L），打开管盖（注意管盖不要弄混）；
③ 使用移液枪，取2mL蒸馏水加入其中一支COD预制试剂管中（空白水样），分别取2mL稀释后的水样加入到剩余的4支COD预制试剂管内；
④ 将5支COD预制试剂管管盖拧紧并摇匀（确保拧紧，底部沉淀要全部摇上来，注意此时试管温度较高，谨防烫伤），待消解仪蜂鸣报警时，将5支管放入消解仪，盖上消解仪防护罩，按启动键一键开启消解。
⑤ 待消解仪再次报警时，将5支管取出，冷却至室温（注意高温，谨防烫伤，可自然冷却，也可自然冷却2-3分钟后水冷，特别注意禁止摇晃，底部沉淀一定不要摇上来）；
⑥ 冷却至室温后，打开TR6900 多参数水质测定仪，按程序键，选择"CODM预"程序，将空白样品擦拭干净放入比色槽，按零点键，将稀释2倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽，按测量键即可显示COD浓度值
⑦ 将稀释4倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽，按测量键即可显示COD浓度值
⑧ 将稀释5倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽，按测量键即可显示COD浓度值
⑨ 将稀释10倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽，按测量键即可显示COD浓度值
实验总结
按照上述操作步骤进行操作后，分别记录仪器上显示的4组COD测定值。观察4组数据，将结果分别乘以稀释倍数并进行对比。如果4组数据的最终结果都接近，则说明该水样的氯离子浓度不超过2000mg/L；如果稀释2倍的结果明显大于稀释4倍的结果，而稀释4倍的结果与稀释5倍的结果接近，说明稀释4倍后氯离子不再造成干扰，则氯离子浓度应该在2000mg/-4000mg/L之间；如果稀释4倍的结果明显大于稀释5倍的结果，而5倍的结果与10倍的结果接近，说明稀释5倍后氯离子不再造成干扰，则氯离子浓度应该在4000-5000mg/L之间；以此类推即可。不同稀释倍数下的COD测定结果接近但可能存在一定误差，此时我们以无干扰的、稀释倍数最小的数据为最终测定值。
本文仅对该现象的水样进行简单的实验描述，在日常COD测定过程中，我们遇到的水样复杂多变，可能遇到稀释5倍后的结果明显大于稀释10倍后的测定结果，而又无法确定氯离子是否超出10000mg/L，但万变不离其宗，如遇这种情况，可继续加大水样的稀释倍数，以结果呈线性关系的最小稀释倍数测定值为准。
需要特别注意的是，该种方法并不是一劳永逸的，当遇到稀释一定倍数后，COD浓度值小于50mg/L时，就不宜再继续进行稀释了。当遇到高氯低COD时，可通过稀释+使用硫酸汞去除氯离子的结合方式进行水样预处理。高氯低COD时使用硫酸汞去除氯离子的方法可参考《氯离子高达3000mg/L但COD仅50mg/L的水样应该怎么测定》一文，其中有详细介绍。
COD快速测定仪的应用十分广泛，同奥科技COD快速测定仪基于HJ/T399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》设计，无论测定什么水样，逻辑都是相通的，首先确定使用的COD试剂和测定程序，超出量程稀释到对应范围即可，再进行干扰物判断和消除，满足测定条件后，按照对应的操作流程进行即可。
深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用，致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案，主营COD测定仪、氨氮测定仪、总磷测定仪、总氮测定仪、多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展，贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。
