如何快速判定水样是否含有氯离子,并确定氯离子的浓度范围及测定COD实际值

现有一食品污水处理厂的水样,现使用水质测定仪对其进行COD的测定,已知该水样COD浓度值大概2000mg/L左右,不会超过3000mg/L,但不知道是否含有氯离子,如果含有氯离子亦不知道是否干扰COD的测定。请详述如何用最快的方式判断该水样是否含有氯离子,并判定氯离子的浓度范围,以及如何对该水样进行预处理和测定该水样COD浓度值的方法。

  • 发布时间:2023-11-05

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

现有一食品污水处理厂的水样,现使用水质测定仪对其进行COD的测定,已知该水样COD浓度值大概2000mg/L左右,不会超过3000mg/L,但不知道是否含有氯离子,如果含有氯离子亦不知道是否干扰COD的测定。请详述如何用最快的方式判断该水样是否含有氯离子,并判定氯离子的浓度范围,以及如何对该水样进行预处理和测定该水样COD浓度值的方法。

场景分析

同奥科技COD快速测定仪配套的COD预制试剂是加有氯离子屏蔽剂的,可以屏蔽水样中不超过1000mg/L的氯离子,氯离子浓度值不超过1000mg/L无影响。正常情况下,COD预估浓度值在2000左右、不超过3000mg/L,可直接按照COD测定仪的1500-15000mg/L量程范围操作流程进行测定,或将水样稀释2-5倍后在150-1500mg/L量程范围内进行测定。但该水样不知是否存在氯离子,且不知道氯离子是否超标,那么就需要进一步的实验才能最终确定。

同奥科技COD测定仪的COD测定量程为0-15000mg/L,分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三个量程分段,其中氯离子屏蔽能力为小于等于1000mg/L。使用COD测定仪测定COD的时,思路为:

① 预判COD浓度值范围,确定测定时需要的COD试剂及测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的操作流程对水样进行预处理;

③ 在COD测定仪对应的COD程序上进行COD测定。

根据经验,如果水样中含有氯离子,那么将水样加入COD预制试剂后,水样与试剂的接触面会立即生成白色物质,如果不含氯离子则无任何异状, 下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对该水样的测定过程进行详解。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900A COD测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

TDR-16A 多功能智能消解仪或TDR-30S 双温区智能消解仪(本文以TDR-30S 双温区智能消解仪为例)

COD预制试剂或COD粉包试剂(已配制)(本文以COD预制试剂进行操作)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水、试剂)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水及其它相关玻璃器皿(用来作为空白对比、稀释水样或其它实验使用)

试管架(用来放置试管的架子)

产品推荐:

TR-25C COD预制试剂

实验过程

COD预制试剂操作流程

COD预制试剂操作流程

按照是否含有氯离子的判断方法,取2mL水样加入COD预制试剂中即可快速判断,但该水样的COD预估值在2000mg/L左右,且不会超过3000mg/L,不考虑干扰的情况,可以使用1500-15000mg/L量程对其进行测定,但该量程的操作相对复杂,而150-1500mg/L的量程操作相对简单,将水样稀释2倍(采用1mL蒸馏水+1mL待测水样直接加入COD预制试剂的方式稀释)即可满足该量程范围的操作条件。

为避免浪费,我们直接采用稀释2倍的方法进行判断,取1mL蒸馏水+1mL待测水样直接加入COD预制试剂,如果水样与试剂的接触面无白色装物质生成,则说明该水样无氯离子干扰,继续按照操作流程进行操作即可完成对该水样的COD测定,测定流程如下:

① 打开消解仪,选择COD消解模式(165℃,20min),按启动键,消解仪开始升温;

② 取2支高量程COD预制试剂(150-1500mg/L),打开管盖(注意管盖不要弄混);

③ 使用移液枪,取2mL蒸馏水加入其中一支COD预制试剂管中(空白水样),另取1mL蒸馏水+1mL待测水样加入COD预制试剂管中(待测样品);

④ 将2支COD预制试剂管管盖拧紧并摇匀(确保拧紧,底部沉淀要全部摇上来,注意此时试管温度较高,谨防烫伤),待消解仪蜂鸣报警时,将2支管放入消解仪,盖上消解仪防护罩,按启动键一键开启消解。

⑤ 待消解仪再次报警时,将2支管取出,冷却至室温(注意高温,谨防烫伤,可自然冷却,也可自然冷却2-3分钟后水冷,特别注意禁止摇晃,底部沉淀一定不要摇上来);

⑥ 冷却至室温后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"CODM预"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将稀释2倍后的待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示COD浓度值,将该结果乘以2即为该水样的最终COD浓度值。

COD预制试剂中加入水样后,水样与试剂接触面如果明显有白色物质生成,则说明该水样含有氯离子。如果该水样含有氯离子,将加入水样后的COD预制试剂管摇匀后,无其它异常,则说明氯离子浓度不高,但不确定是否超过1000mg/L,可继续做一个稀释4倍的平行水样,对比两个数据,如果结果一样(误差范围内),则说明稀释2倍时氯离子浓度已经低于1000mg/L,如果结果有明显差异,则说明稀释2倍后氯离子还是超过1000mg/L的,但稀释4倍后一般不会超过1000mg/L了(摇匀后无其它异常现象),此时以稀释4倍的数据为准。

如果该水样含有氯离子,将加入水样后的COD预制试剂管摇匀后,水样成白色浆糊状(有较大颗粒生成、悬浮),则说明该水样的氯离子浓度很高,此时可将水样继续稀释4倍、5倍、10倍、20倍等几个水样,然后根据对应的量程测定出各稀释倍数下的COD值,根据测定结果可判断氯离子浓度范围和COD实际值。可参考《如何测定氯离子较高的水样COD值并判定氯离子的浓度范围》一文。水样的稀释方法多样化,在此不多赘述,有兴趣的朋友可关注同奥科技官方网站,查看有关稀释方法的相关文章。

实验总结

如果水样中的氯离子很高,按照上述操作步骤进行操作后,分别记录仪器上显示的几组COD测定值。如稀释后的氯离子仍超标,则该倍数下的数据将明显大于更大一级稀释倍数的测定结果。找到相邻稀释倍数测定数据相同的水样(误差范围内),此时说明该倍数下水样中的氯离子已经低于1000mg/L,不再对测定结果造成影响,最终测定值以稀释倍数最小的为准。

本文仅对该现象的水样进行简单的实验描述,在日常COD测定过程中,我们遇到的水样复杂多变,但万变不离其宗,如遇这种情况,可采用逐级稀释的方式确定氯离子和COD浓度值。

需要特别注意的是,该种方法并不是一劳永逸的,当遇到稀释一定倍数后,COD浓度值小于50mg/L时,就不宜再继续进行稀释了。当遇到高氯低COD时,可通过稀释+使用硫酸汞去除氯离子的结合方式进行水样预处理。高氯低COD时使用硫酸汞去除氯离子的方法可参考《氯离子高达3000mg/L但COD仅50mg/L的水样应该怎么测定》一文,其中有详细介绍。

COD快速测定仪的应用十分广泛,同奥科技COD快速测定仪基于HJ/T399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》设计,无论测定什么水样,逻辑都是相通的,首先确定使用的COD试剂和测定程序,超出量程稀释到对应范围即可,再进行干扰物判断和消除,满足测定条件后,按照对应的操作流程进行即可。

深圳市同奥科技有限公司将水质检测仪深植应用,致力于为用户提供合适、完备的水质检测解决方案,主营COD测定仪、氨氮测定仪总磷测定仪总氮测定仪多参数水质检测仪、便携式多参数水质检测仪、水质分析仪等。经过十多年的发展,贴近用户的创新设计已广泛应用于市政污水、工业污水、环境监测站污水处理厂、科研单位、高等院校、生物、制药、养殖、食品、饮品、电力、石化、新能源及其它工业领域。

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