氨氮测定中常见的注意事项

要注意避免实验室出现扬尘现象,污染水样和试剂,影响实验空白值的高低,从而影响最后的实验检测结果。硝酸盐氮测试中使用的实验氨水、总硬度测试中使用的氨-氯化铵缓冲溶液,其中氨挥发性比较强,挥发后的氨气会存在实验室中的空气中,而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高。

  • 发布时间:2024-01-09

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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1.实验室的环境

1.1 要注意避免实验室出现扬尘现象,污染水样和试剂,影响实验空白值的高低,从而影响最后的实验检测结果。

1.2 硝酸盐氮测试中使用的实验氨水、总硬度测试中使用的氨-氯化铵缓冲溶液,其中氨挥发性比较强,挥发后的氨气会存在实验室中的空气中,而纳氏试剂极易吸收挥发后的氨气而使得氨氮测试结果偏高。

1.3 进行氨氮测试实验所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染现象的出现,从而影响空白值的高低。

2.实验用水

2.1 氨氮测试中需要的实验用水是无氨水,可以取纯化水1000ml,在水中加入0.10mL浓硫酸至pH<2,再进行蒸馏或者使用新制备的去离子水。为了有效保证实验空白值精密度和准确度,因此蒸馏水或去离子水中既不能含铵盐,也不能含有游离氨。实验用水空白测定吸光值不大于0.030即可满足氨氮测定无氨水的要求。

2.2为了避免空气中的氨融进实验用水中,应密闭保存实验中所用的蒸馏水或去离子水,将与铵盐有关的试剂隔离保存。

3.水样的保存和预处理

3.1 水样的保存

3.1.1 待测氨氮水样在进行保存时滴加硫酸可以使水样酸化至 pH 小于2,将保存时间延长。

3.1.2 主要原理是当氨氮水样酸化至 pH 小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化还原反应,使得水样的成分保持稳定状态,从而延长保存时间。

3.2 水样的预处理

3.2.1 除去色度、浊度和一些干扰物质

为了消除色度、浊度和一些干扰物质的影响,常用蒸馏法或絮凝沉淀法对水样进行预处理。絮凝沉淀法可以对较清洁的水样进行预处理,采用的絮凝试剂主要有硫酸锌和氢氧化钠 , 在水样中加适量硫酸锌,再加入氢氧化钠使水样pH值至10.5左右,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊等。如果采用絮凝沉淀法处理水样仍然浑浊或带色,就需要采用蒸馏法消除上述干扰。

3.2.2 处理国产滤纸本身含铵造成实验背景值较高的问题

3.2.2.1 氨氮测试中所用的国产滤纸含铵的问题可以用 3% 硼酸或5%硫酸浸泡并反复清洗来解决,人工处理滤纸使其变成中性,减少测定误差,能够很好的解决实验背景值较高的问题。

3.2.2.2 实验证明也可以用砂芯漏斗代替国产滤纸,但是使用之前也需要对砂芯漏斗使用自来水清洗,放置于稀硫酸中浸泡 10min,再经自来水、无氨水冲洗后,控干或烘干,经过处理后的砂芯漏斗在使用时不必弃去初滤液,能最大程度上缩短过滤时间,提高实验效率。

3.2.3 处理高氨氮含量的水样

3.2.3.1 对于浓度较高的水样先稀释再絮凝沉淀或蒸馏的方法,可以克服测定过程中不显色或浑浊现象。

3.2.3.2 在水样中加酒石酸钾钠溶液、纳氏试剂显色后出现颜色较深的现象,以至于吸光度值超出范围后可以采用无氨水定量稀释后在进行测定。这种测定方法比较适用于大批量的样品分析测试。

4.实验室测定

4.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应去除。纳氏试剂配好后应储存于聚乙烯瓶中,用橡皮塞塞紧,冰箱保存1个月。

4.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的玷污。

4.3 测定中性或碱性的水样,偏差较小,酸性水样最好用1mol/L NaOH调节pH 12±0.2,保证测定精密度和准确度。

4.4 温度会影响纳氏试剂与氨氮反应速度,影响溶液颜色,显色温度控制在5℃-15℃无显著改变,20℃-25℃显色最完全,温度大于30℃时溶液褪色,吸光度偏低。

4.5 显色时间不足10分钟,显色不完全,10分钟-30分钟颜色较稳定,30分钟-45分钟颜色有加深趋势,45分钟颜色逐渐减退。

4.6 考虑试剂空白的影响,试剂空白吸光度值不大于0.030,如果测定值偏高,主要考虑试剂不纯、实验用水含氨高、滤纸含铵盐等。

4.7 水样中含有铁、锰、镁等金属离子,因产生异色或浑浊而干扰测定,可加入络合剂或预蒸馏消除干扰。氯离子的干扰可加适量0.35%硫代硫酸钠去除,每0.5mL可除去0.25mg余氯。

4.8 水中颜色和浑浊亦影响比色,可以采用预蒸馏或絮凝沉淀法消除干扰。

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