水质检测时,样品的采集、保存、储存和体积修正方法

​在做水质检测时,您是否遇到水样的检测结果与预期差距较大从而对检测结果产生怀疑,您是否遇到水质检测结果与第三方测定结果偏差较大甚至是完全对不上的情况。其实在保证测定流程的正确性基础上,正确的采样和存储对于水质检测仪测试的精确也是非常重要,样品的采集与储存方式不同,可能对检测结果直接造成影响。

  • 发布时间:2023-12-14

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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在做水质检测时,您是否遇到水样的检测结果与预期差距较大从而对检测结果产生怀疑,您是否遇到水质检测结果与第三方测定结果偏差较大甚至是完全对不上的情况。其实在保证测定流程的正确性基础上,正确的采样和存储对于水质检测仪测试的精确也是非常重要,样品的采集与储存方式不同,可能对检测结果直接造成影响。

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此前,在《一文带你详细了解COD氨氮总磷总氮水样的采集、保存、取样测定技巧》一文中我们已经讲解过COD、氨氮、总磷、总氮四个参数的样品采集、保存、取样等技巧,有兴趣的小伙伴可前往查看。下面同奥科技带您一起了解水质检测时样品的采集、保存、储存和体积修正方法。

水样的采集

采集样品的装置和容器一定要非常干净,以防残留前一个样品,导致样品污染。要根据待测参数分析操作中要求的样品保存规定来保存样品。使用一个干净的容器。取样前,先用被采集的样品冲洗容器几次(一般两到三次)。把每个样品采集的位置和操作程序记录下来。

取自来水

尽可能从接近供水源头处采集样品。这可以减少管网系统对样品的影响。先放出足够自来水以清洗整个管路,然后慢慢充满样品容器以避免产生旋涡和气泡。

取井水

让泵运转足够时间以抽出新鲜的地下水进入系统。从系统的水龙头中收集样品。

取地表水

尽量在水域中央附近采集样品,至少要距离海岸或储水池的边缘几英尺,并采集水面以下的水样。如果你使用的是一有盖容器,先将容器浸入液面下再拔掉塞子。

容器的类型

表1列出了针对特定参数推荐使用的容器。包括:聚丙烯和聚乙烯;石英或TFE(四氟乙烯,特氟隆),质量更好,价格也更贵;玻璃,玻璃器皿是一种较好的通用容器,避免使用软质玻璃容器收集需分析毫克每升浓度范围金属含量的样品;当分析银含量的时候,样品应储存在琥珀色或褐色玻璃这样的深色玻璃容器中。使用前,要用酸彻底清洗样品容器。

酸洗

如果一个分析流程建议进行酸洗,按照下面的步骤进行。

① 用实验室清洁剂清洗玻璃器皿或塑料器具。推荐使用无磷洗涤剂(当测定磷酸盐的时候,必须使用无磷洗涤剂)。

② 用自来水充分冲洗,洗去洗涤剂。

③ 以1+1盐酸溶液或1+1硝酸溶液冲洗(当测试铅或其他的金属时,最好用硝酸,当测试化学需氧量COD等氯离子为干扰物的参数时,不能用盐酸清洗)。

④ 用去离子水充分清洗。对于铬,需要12~15次清洗,对于氨或凯氏氮的测试,一定要用无氨水。

⑤ 晾干。存储玻璃器具时要注意避免气体或其他污染物的污染。

使用重铬酸或其他氧化剂彻底去除沉积在玻璃容器中的有机物。然后,用水冲洗,除去残留的铬或其他氧化剂。避免往容器、蒸馏水或膜过滤装置等中引入金属污染物。

样品的分割

采集来的样品可能用于实验室内部或实验室之间的各项研究、确认、尝试不同分析技术的工作,或保留多余的样品作为参考,或进行稳定性研究,那么就需要将样品分割到不同的容器中。正确地分割样品是非常重要的。分割时应注意如下事项。

① 采集大量的样品到一个容器中再分割到比较小的容器里,不要从水源处分别装入到较小的容器中。

② 在分割之前充分地混合包含微粒或固体的样品,以使每份都是均一的。

③ 如果样品在分析或储藏前需要过滤,在分割之前过滤全部的样品。

④ 使用相同类型的容器分装每份样品。

⑤ 如果要分析生物活性参数,尽可能同一天或接近同一天进行分析。

⑥ 用相同的方法保存所有的等分,否则必须完整地记录该样品所采用的方法。

⑦ 当测试挥发性的污染物时,将样品充满容器并小心地盖上盖子,不要在容器中留下任何的顶部空间或空气。

样品的保存和存储

因为在样品采集之后,样品中进行的化学和生物反应仍在进行,所以应尽可能快地分析样品。这可以减少误差并减少工作量。当样品不能立即分析时,一定要保存样品。保存方法包括pH值控制、化学添加剂、冷藏和冰冻等。同奥科技为大家归纳了常见水样的保存方法、存储时间以及处理流程,见下表1。

表1 需要的容器、保存技术和保存期

参数名称容器保存③,④最大保存期
化学测试
酸度P,G冷藏,4℃14天
碱度P,G冷藏,4℃14天
P,G冷藏,4℃,加硫酸使pH<228天
P,PFTE或石英加硝酸使pH<26个月
溴化物P,G不需要任何处理28天
生化需氧量P,G冷藏,4℃48h
化学需氧量P,G冷藏,4℃,加硫酸使pH<228天
氯化物P,G不需要任何处理28天
总余氯P,G不需要任何处理立即分析
色度P,G冷藏,4℃48h
氰化物,总氰和可氯化的氰P,G冷藏,4℃,加NaOH使pH>12
0.6g抗坏血酸
14天
氟化物P不需要任何处理28天
硬度P,G加硝酸使pH<2,加硫酸使pH<26个月
pH值P,G不需要立即分析
凯氏氮和有机氮P,G冷藏,4℃,加硫酸使pH<228天
金属
六价铬P,G冷藏,4℃24h
水银P,G加硝酸使pH<228天
除硼、六价铬和汞外的金属P,G加硝酸使pH<26个月
细菌测试
大肠杆菌,粪大肠杆菌
和总大肠杆菌
P,G冷藏,4℃,0.008%Na2S2O36h
粪链球菌P,G冷藏,4℃,0.008%Na2S2O36h
 
水体毒性测试
毒性,急性和慢性P,G冷藏,4℃36h
其它
硝酸盐P,G冷藏,4℃48h
硝酸盐-亚硝酸盐P,G冷藏,4℃,加硫酸使pH<228天
亚硝酸盐P,PFTE或石英冷藏,4℃48h
油和油脂P,G冷藏,4℃,加盐酸或硫酸使pH<228天
有机碳P,G冷藏,4℃,加盐酸或硫酸或磷酸使pH<228天
正磷酸盐P,G冷藏,4℃,立即过滤48h
溶解氧,电化学法G,灌满不需要任何处理立即分析
氧,滴定法G,灌满储藏在暗处8h
只有G冷藏,4℃,加硫酸使pH<228天
元素磷P,G冷藏,4℃48h
总磷P,G冷藏,4℃,加硫酸使pH<228天
总残渣P,G冷藏,4℃7天
可过滤残渣P,G冷藏,4℃7天
不可过滤残渣P,G冷藏,4℃7天
可沉淀残渣P,G冷藏,4℃48h
挥发性残渣P,G冷藏,4℃7天
P,PFTE或石英冷藏,4℃28天
电导率P,G冷藏,4℃28天
硫酸盐P,G冷藏,4℃28天
硫化物P,G冷藏,4℃,加醋酸锌和氢氧化钠使pH>97天
亚硫酸盐P,G不需要任何处理立即分析
表面活性剂P,G冷藏,4℃48h
温度P,G不需要任何处理立即分析
浊度P,G冷藏,4℃48h

 

表格内容说明

① 大部分的有机测试不包含在本表中。

② 表中P表示聚乙烯,G表示玻璃,PTFE表示特氟隆,聚四氟乙烯材料。

③ 样品采集后应该立即进行样品的保存处理。化学复合样品的每个部分都应该在样品采集的同时进行样品保存处理。在使用自动采样器时也应该保证样品每个部分的保存,并且化学试剂在和样品反应完全之前也应保存在4℃的环境中。

④ 如任何样品需要通过公用运输渠道进行运输或者通过邮寄,都必须遵守相关法律。

⑤ 样品采集后应该尽快测试。表中所列出的时间为样品采集保存后进行有效分析的最大时间限度。否则,只有在实验室许可的情况下,或者实验室有数据或文件方法能够证明这种具体的样品在长期保存的条件下仍然能够维持稳定并且分析的差异在地区监督机构允许的范围以内。另外,有些样品可能在表中所列的最长时间限制以内也不能够维持稳定。如果有资料或者文献显示保存时间可能会影响测试的稳定性时,监测实验室有义务使样品保存的时间尽可能短。"立即分析"通常指在样品采集后的15min以内进行分析。

⑥ 应用于只有余氯存在时。

⑦ 当硫化物存在时,最大保存时间为24h。在调整pH值之前,所有的样品都应该选择性地使用醋酸铅试纸检测是否有硫化物存在。如果有硫化物存在,可以加入硝酸镉粉末去除,直至醋酸铅试纸检测中显示无硫化物存在。然后过滤样品并加入氢氧化钠调整pH值至12。

⑧ 为了溶解态重金属的检测,样品应在加入防腐剂之前在现场立即过滤。

对于分析铝、镉、铬、钴、铜、铁、铅、镍、钾、银和锌的样品,如果需要存储24h以上,则需要进行如下操作:

① 样品中需加入一定量的硝酸溶液;

② 使用pH试纸或者pH计测定样品的pH值,确保pH<2;

③ 在样品分析前使用1mol/L或5mol/L NaOH溶液将样品的pH值调节到4.5。

水样的体积修正

如果使用大量的保存剂或中和剂,必须要考虑到为保存样品而加入的酸液以及为调节pH 值到分析范围而加入的碱液对样品的稀释作用。那么需要进行修正:测定原始样品的体积、加入的酸液和碱液的体积以及样品最后的总体积;用总体积除以原始体积;得到的因子乘以测试结果。

[例] 100mL的样品用2mL的硝酸保存,然后由5mL的5mol/L氢氧化钠中和。分析操作的结果是10.00mg/L,体积修正因子和正确的结果分别是多少?

① 总体积=100mL+2mL+5mL=107mL

② 体积修正因子=107/100=1.07

③ 正确的结果=10.0mg/L×1.07=10.7mg/L

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