COD预判值在量程范围内但氯离子超标的水样应该如何测定

某钢板厂总污水站现有一批污水需要进行处理,但处理之前需要使用水质测定仪对其进行COD的测定,为后续污水处理方案的设计提供数据支持。现实验室有一台COD快速测定仪和COD消解仪。已知水样的COD浓度范围为800-1000mg/L,氯离子浓度为1800-2000mg/L之间,请详述该水样的预处理方式及测定流程。

  • 发布时间:2023-11-04

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  • 作者:深圳市同奥科技有限公司

  • 来源:同奥宣传部

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场景描述

某钢板厂总污水站现有一批污水需要进行处理,但处理之前需要使用水质测定仪对其进行COD的测定,为后续污水处理方案的设计提供数据支持。现实验室有一台COD快速测定仪和COD消解仪。已知水样的COD浓度范围为800-1000mg/L,氯离子浓度为1800-2000mg/L之间,请详述该水样的预处理方式及测定流程。

场景分析

同奥科技COD测定仪的COD测定量程为0-15000mg/L,分0-150mg/L、150-1500mg/L、1500-15000mg/L三个量程分段。使用COD测定仪测定COD的时,思路为:

① 预判COD浓度值范围,确定测定时需要的COD试剂及测定程序;

② 排除干扰后,按照对应的操作流程对水样进行预处理;

③ 在COD测定仪对应的COD程序上进行COD测定。

根据场景描述中所说,该水样的COD浓度值在800-1500mg/L,刚好在150-1500mg/L量程范围内,那么是否既可以按照该量程的操作步骤直接进行测定呢?答案是否定的,注意描述中还提到,水样氯离子浓度为1800-2000mg/L之间,已经超出了COD预制试剂屏蔽1000mg/L氯离子能力的范围,因此该水样不能直接测定,需要对水样进行稀释预处理,将氯离子浓度稀释到1000mg/L以下即可。根据稀释“小倍数”的原则,仅需将水样稀释2倍即可,因COD预制试剂的取样体积为2mL,此时仅需取样1mL,再补加1mL蒸馏水,即可实现水样稀释2倍的目的。下面我们将根据上述分析确定实验用具,并对该水样的测定过程进行详解。

实验工具

TR6900 多参数水质测定仪或TR6900A COD测定仪(本文以TR6900 多参数水质测定仪为例)

TDR-16A 多功能智能消解仪或TDR-30S 双温区智能消解仪(本文以TDR-30S 双温区智能消解仪为例)

COD预制试剂或COD粉包试剂(已配制)(本文以COD预制试剂进行操作)

自动移液枪(主要用来移取水样、蒸馏水、试剂)

消解比色一体管(水样与试剂反应的器皿)

无尘布(用来擦拭试管上的污渍、指纹等)

蒸馏水(用来作为空白对比或稀释水样使用)

试管架(用来放置试管的架子)

产品推荐:

TR-25C COD预制试剂

实验过程

COD预制试剂操作流程

COD预制试剂操作流程

① 打开消解仪,选择COD消解模式(165℃,20min),按启动键,消解仪开始升温;

② 取2支高量程COD预制试剂(150-1500mg/L),打开管盖(注意管盖不要弄混);

③ 使用移液枪,取2mL蒸馏水加入其中一支COD预制试剂管中(空白水样),取1mL蒸馏水加入另一支COD预制试剂管中,再加入1mL待测水样(待测样品);

④ 将两支COD预制试剂管管盖拧紧并摇匀(确保拧紧,底部沉淀要全部摇上来,注意此时试管温度较高,谨防烫伤),待消解仪蜂鸣报警时,将两支管放入消解仪,盖上消解仪防护罩,按启动键一键开启消解。

⑤ 待消解仪再次报警时,将两支管取出,冷却至室温(注意高温,谨防烫伤,可自然冷却,也可自然冷却2-3分钟后水冷,特别注意禁止摇晃,底部沉淀一定不要摇上来);

⑥ 冷却至室温后,打开TR6900 多参数水质测定仪,按程序键,选择"CODM预"程序,将空白样品擦拭干净放入比色槽,按零点键,将待测样品擦拭干净放入比色槽,按测量键即可显示COD浓度值

实验总结

按照上述操作步骤进行操作后,将仪器上显示的COD浓度值记录下来,再将该浓度值乘以2,即为该待测水样的COD浓度值。当我们预判一水样的COD浓度值范围后,还需要对水样的干扰物进行分析,COD测定过程中主要干扰物为氯离子,COD预制试剂的氯离子屏蔽能力为1000mg/L,因此要保证氯离子低于1000mg/L,当氯离子浓度不是太高的时候,我们可以通过稀释的方法,将氯离子浓度稀释到COD预制试剂屏蔽能力范围内,当然,此时需注意COD的浓度会随着稀释一同减小,不能将COD浓度稀释太低,因此尽量保持最小的稀释倍数;如遇较高的氯离子浓度范围,而COD值又相对较低,此时可通过提前加入硫酸汞的方式对水样进行氯离子去除。

在日常COD水质检测中,我们要根据水样的实际情况具体问题具体分析,不同浓度的氯离子和对应的COD范围有相应的处理方式,这点我们将在其它应用场景中进行描述。COD快速测定仪的应用十分广泛,基于HJ/T399-2007《水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法》设计,无论测定什么水样,逻辑都是相通的,首先确定使用的COD试剂和测定程序,超出量程稀释到对应范围即可,再进行干扰物判断,满足测定条件后,按照对应的操作流程进行即可。

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